照气相色谱法(通则0521)测定。
内标溶液取N-苯基咔唑适量,加甲醇溶解并制成每1ml中含2.4mg的溶液。
供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(相当于扑米酮0.15g),置50ml量瓶中,精密加人内标溶液25ml与甲醇10ml,水浴上加热5分钟,并时时振摇,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取扑米酮对照品约0.15g,精密称定,置50ml量瓶中,精密加入内标溶液25ml,振摇使扑米酮溶解(必要时加热使溶解),用甲醇稀释至刻度,摇匀。
色谱条件以硅酮(或极性相近)为固定相;涂布浓度为%;柱温为260℃;进样体积1pl系统适用性要求扑米酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。计算校正因子,按内标法以峰面积计算。