发布时间:2023-07-03 16:54 原文链接: 小儿泻速停冲剂的鉴别

  (1) 取本品5g,研细,加乙醚15ml,置水浴上加热回流15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加醋酐1ml与硫酸4~5滴,显黄色,渐变为红色、紫色,最后呈绿色。 (2) 取本品20g,加乙醇50ml,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液回收乙醇至干,残渣加乙醇5ml使溶解,滤过。取滤液1ml,加氯化钠明胶试液2滴,产生白色沉淀。

  (3) 取鉴别(2)项下滤液5滴,置白瓷皿中,加1%盐酸3滴与0.5%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液2ml,置水浴上加热,溶液周围显紫色。

  (4) 取本品20g,加醋酸乙酯-甲醇(1:1)50ml,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml溶解,滤过。取滤液1滴,点于滤纸上,斑点干后喷1%三氯化铝乙醇溶液,用氨水熏半分钟,斑点显黄色,置紫外光灯(365nm)下观察,呈黄绿色荧光。

  (5) 取【鉴别】(4) 项下滤液,作为供试品溶液。另取芍药甙对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-醋酸乙酯(8:4:1)为展开剂,在氨蒸气饱和下,展开,取出,晾干,喷以硫酸(1→10),于100℃烘约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。