取本品约4g,精密称定,加沸水约20ml,水浴加热10分钟,并时时搅拌,室温放置15~20分钟。
置冰箱使上层液体凝结,取出后用装有脱脂棉的漏斗过滤,收集滤液置100ml量瓶中,凝结部分加适量沸水后重复以上操作,至水层几乎无色,合并滤液,用水稀释至刻度,摇匀。精密量取50ml,加石蜡1.5g与氢氧化钠溶液(2→5)10m1,蒸馏。
精密量取硫酸滴定液(0,05mol/L)10ml,置锥形瓶中,收集约25ml馏出液,加甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/)滴定至溶液自粉红色变为黄色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.703mg的NH。