2014年北京色谱年会大会报告集锦（一）

　　2014年12月12日，2014年北京色谱年会在龙爪树宾馆成功召开。本届色谱年会由北京色谱学会主办、北京理化分析测试技术学会承办。年会以“色谱技术在环境和食品安全分析中的应用”为主题，共设立10篇大会报告和3篇厂商报告，吸引了色谱及相关领域的科技工作者300余人到场参加。分析测试百科网作为合作媒体全程参与并报道此次年会。

　　上午，来自中国科学院大连化学物理研究所的张玉奎院士、香港浸会大学的蔡宗苇教授、清华大学的张新荣教授、中国科学院化学研究所的陈义研究员、中国科学院大连化学物理研究所的关亚风研究员分别带来了精彩的大会报告。本次报告可谓精彩纷呈，既让与会者了解色谱技术的前沿进展，同时也增强了解决具体问题的能力。正如江桂斌院士在开幕式致辞中所言，色谱技术本身是一种“顶天立地”的技术手段，既能解决很多科学问题，同时能够解决民生的问题。

中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士

　　来自中国科学院大连化学物理研究所的张玉奎院士为大家带来题为《膜蛋白质组分离鉴定新方法研究》的报告。张玉奎院士在报告中提到，膜蛋白质作为细胞内外及细胞器内外的门户和枢纽，在外界物质运输、分子识别以及信号传导等方面具有重要的作用，更重要的是70%的药物靶点为膜蛋白质，5次诺贝尔奖的获得与膜蛋白质相关。研究过程存在组成复杂、动态范围宽、低丰度、强疏水性等挑战。

　　传统的膜蛋白质研究主要是应用鸟枪法的策略，通过膜蛋白质的富集、溶解、酶解、肽段分离、然后进行质谱鉴定。当前针对膜蛋白质的富集方法对膜蛋白质的损失较严重。理想的膜蛋白质萃取溶剂需要有溶解能力好、与酶活力兼容性好、去除容易的特点。离子液体作为膜蛋白质的萃取溶剂时，溶解能力居中、酶活兼容性好，去除容易。因此张院士课题组建立了基于离子液体的膜蛋白质增溶机理及预处理方法。

　　首先是离子液的选择。离子液体数量巨大，通过研究离子液体对膜蛋白质的增溶机理、考察离子液体与蛋白酶的兼容性、发展离子液体的去除方法等方向进行研究，建立了基于氯化-1-十二烷基-3-甲基咪唑的膜蛋白质样品预处理方法，发现其溶解能力高、酶活兼容性好。采用SCX固定相在高pH值下进行洗脱解决了离子液去除的问题。将该方法用于鼠脑膜蛋白质组分析，与文献中SDS方法进行比较，整合膜蛋白数高了40%，疏水性胎段提高了250%，并在此基础上发展了二维液相色谱分离方法。

　　针对不同极性固定相对疏水性胎段的分离能力研究得出，C8柱较C18柱能有效地提高对疏水性胎段的鉴定能力，提高对膜蛋白质的分析能力。

　　在膜蛋白质组深度覆盖方面，目前绝大多数分析只能鉴定到600-2000个膜蛋白质，最为全面的数据集为Mann得到的3000个膜蛋白质。建立了基于溶解度差异的顺序提取（8M尿素和C12Im-Cl）解决膜蛋白质丰度低的问题，采用C12m-Cl辅助溶解解决了疏水性强的问题，采用膜上原味样品预处理及基于疏水性差异的膜蛋白质酶解肽段分离方法解决了样品组成复杂的问题。鉴定到3722个Hela细胞膜蛋白质，提高了24%。

　　发展了基于双相柱微反应器的膜蛋白质微量样品分析方法，3000细胞，准确度从50%提高到91%，精密度从39%提高了12%。

　　最后，张玉奎院士还就近五年来有关我国色谱技术发布的论文进行了统计和发布，结果表明近年来我国的色谱技术发布的论文总数逐渐领先于美国、德国、日本等国，而且逐步增高。

香港浸会大学化学系 蔡宗苇教授

　　来自香港浸会大学化学系的蔡宗苇教授为大家带来题为《基于液-质联用代谢组学平台对环境污染的分子毒理研究》的报告。蔡教授在报告中提到，环境污染物暴露的累积性中毒虽然慢性，但毒害不可忽视，需及早提供预警信号。小分子代谢物在遗传与环境相互作用下起着信号放大效应，能及早检测到早起毒性反应的生化变化。环境污染物暴露后影响某些代谢酶的活性或修饰，均能引发新的生化反应，而代谢组学正是鉴定这些新的生化反应的有力工具。蔡教授介绍了二噁英暴漏后对小鼠肝脏的影响，并采用液质联用进行分析。

清华大学化学系 张新荣教授

　　来自清华大学化学系的张新荣教授为大家带来题为《单细胞质谱分析研究-现状与挑战》的报告。张教授在报告中提到，荧光探针在细胞分析中存在局限性。发展新的单细胞分析方法，最大限度地满足细胞中多组分的同时分析的需求，并能够对细胞事件中的未知成分进行快速定性和精准定量分析，是单细胞生物学研究对分析化学的迫切需求。单细胞质谱分析具有多组分同时分析、无需标记、精准定量等优点。国内外研究现状有质谱流失细胞仪、TOF-SIMS、MALDI-TOF-MS、结合膜片钳的单细胞ESI-MS分析方法、结合SPME的单细胞ESI-MS分析方法。质谱单细胞分析的挑战是亚细胞区域的精确定位。亚细胞水平的精准定位需要有足够的成像分辨率；目前具备高分辨率的质谱成像手段如TOF-SIMS等，无法获取完整的分子信息；虽然MALDI-TOF-MS是获取完整分子信息的最重要质谱成像手段，但由于采用337nm或者355nm的激光器，收到衍射极限限制，在理论上无法达到小于100nm的成像分辨率。此外，基质晶体的直径也都在100nm以上，也是进一步提高成像分辨率的障碍。建立新的分析方法和研究新的测试装置进行加强单细胞的“组学”研究、亚细胞区域的高分辨时空成像研究、细胞中分子之间的动态变化和相互作用研究、在时间、空间和量三个方面达到“精准”的程度。上述目标的实现不仅会大大推动生命科学研究的进展，也会极大提升分析化学在生命科学研究中的地位。

中国科学院化学研究所 陈义研究员

　　来自中国科学院化学研究所的陈义研究员为大家带来题为《超痕量赤霉素之色谱-质谱定量测定》的报告。陈研究员在报告中提到，因赤霉素样品超复杂、超痕量、样品限量等原因使得其测定具有挑战性。研究CE-UV方法并进行麦种中Gas测定。研究了CE-LIF（酰胺化荧光衍生试剂及方法）、CE-LIF加化学衍生的方法。发展了LC-MS、痕量衍生-LC-MS、超痕量-LC-MS方法并成功应用于拟南芥中Gas和豆芽中GAs测定，且新发展的液质方法高于文献报道的已有方法。

中国科学院大连化学物理研究所 关亚风研究员

　　来自中国科学院大连化学物理研究所的关亚风研究员为大家带来题为《色谱与光谱仪器设计中的体会》的报告。其中，电子电路设计中的6个问题包括：印刷电路板（PCB）的体电阻和表面电阻、PCB板上焊点的电阻、焊点的热电偶产生的电动势、这个热电偶电势值的温柔系数、插接头接触电阻、铜导线电阻的温柔系数；设计中选用材料的4个问题包括：材料的热导率、材料的热膨胀系数、材料的形变—内应力和冷流特性、材料的化学性能；光学设计中的3个问题包括：光学玻璃器件内的微气泡和杂质、光路器壁的反射、光路密封。关亚风理事长分别介绍了以上问题对仪器产生的影响，为科学仪器的研制研发提供了参考。

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