发布时间:2010-06-28 16:11 原文链接: 钢铁行业分析检测技术与仪器交流研讨会成功举办

  2010年6月26日,由中国仪器仪表学会主办,唐山建龙实业有限公司协办的“2010河北唐山钢铁行业分析检测技术与仪器交流研讨会”在唐山金槟酒店举行。参加此次会议的领导及嘉宾有:中国科学院上海生物工程研究中心李昌厚教授、国家商检局周锦帆教授、宝钢股份公司技术中心乐金涛高工、唐山建龙实业有限公司张向东处长、唐钢物理室郭建主任、宝泰钢铁有限公司技术处唐庆利处长、唐山东华钢铁有限公司李庆友处长、燕钢质检处刘守智处长、北津西钢铁集团有限公司质检中心陈会兴主任、北津西钢铁集团有限公司质检中心杨绍永主任、唐山建龙实业技术处王占祥处长等。来自唐山及周边地区钢铁行业的一线科技人员近100人参加了此次研讨会,与会人员始终精神饱满,整个会场洋溢着浓厚的学术气氛。

唐山钢铁行业分析检测技术与仪器交流研讨会现场

中国仪器仪表学会科学仪器学术工作委员会 燕泽程副主任

  本次研讨会由中国仪器仪表学会科学仪器学术工作委员会燕泽程副主任主持,燕老师首先在致辞中说到,此次活动是为了推动分析检测技术、产品和经验,推动钢铁企业分析检测技术水平的进一步提高和发展,同时为了贯彻实施《全民科学素质性行动计划纲要》,推动中国仪器仪表学会“2010科技下厂矿”的品牌活动,并向参加此次活动的各位嘉宾和代表表示衷心的感谢。

  据燕教授介绍,中国仪器仪表学会“科技下厂矿”品牌活动先后到过河北迁安矿业、昆明云铜、镍都金川、天津钢管、燕山石化、石家庄药都、南京制药行业等企业,到基层召开新技术、新产品的交流研讨活动,与基层的一线科技人员共同探讨生产的技术难题,共同关注测工的最新技术。该系列活动作为仪器仪表学会向行业服务的举措之一,为企业的技术改造提供先进的技术、产品和经验,提升企业的创新能力;为生产一线的技术人员创造了一个与行业专家、与分析仪器厂商密切交流,了解最新技术和产品发展的平台;同时也为分析仪器厂商了解用户需求,为用户提供贴切的解决方案,促进双方深入合作创造了良好的机会。这种形式的交流活动得到了基层科技人员的热烈欢迎。今后,中国仪器仪表学会将持续把该系列活动举办下去,以推动我国仪器仪表与测控技术的发展。

      交流会上,燕泽程教授还代表仪器仪表学会,向唐山各钢铁企业赠阅了《低碳生活 低碳产品》的科普宣传手册,该手册由中国仪器仪表学会和分析测试百科网(www.antpedia.com)联合设计制作。

唐山建龙实业有限公司 张向东处长

  唐山建龙实业有限公司张向东处长在致辞中说到:“首先仅代表唐山建龙实业有限公司感谢中国仪器仪表学会为我们唐山及周边地区钢铁行业同行搭建了一个交流、沟通、学习的平台,使大家能相聚在一个美丽的凤凰涅槃的城市——唐山,同时感谢各位专家的莅临指导和来自唐山及周边地区钢铁行业的领导的到来。”

  接下来,张处长向大家简单介绍了唐山建龙实业有限公司的基本情况。唐山建龙于1998年起步,是北京建龙重工集团的发祥地,建龙重工集团分钢铁、造船、机电和矿山四大板块,唐山建龙是北京建龙重工集团钢铁板块的一部分,具备焦化、烧结、铁、钢、轧200万吨配套生产力,主打产品有热轧、冷轧和深冲钢等。2006年12月,唐山建龙被唐山市工业经济促进局认定为“唐山市企业技术中心”;2007年10月,又被河北省发改委等单位认定为“河北省企业技术中心”,目前正在申报国家认定企业技术中心。2008年5月,唐山建龙检测中心顺利取得国家实验室认可证书。唐山建龙近几年修订了《优质碳素结构钢热轧钢带》国家标准和《一般冲压用低碳钢冷轧薄钢板及钢带》冶金行业卓越产品评奖标准,目前正在修订《防静电地板用冷轧钢带》行业标准和《锅炉热交换器用电焊钢管》国家标准。

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中国科学院上海生物工程研究中心 李昌厚教授,报告题目:如何评价AAS?用好AAS的12个最关键的问题

  首先,来自中国科学院上海生物工程研究中心的李昌厚教授为大家带来了题为《如何评价AAS?用好AAS的12个最关键的问题》的报告。李教授分别从如何评价和挑选AAS;用好AAS的几个最关键问题这两大方面进行了详细的介绍。

  如何评价AAS?张教授首先强调到要打破误区——进口总比国产的好。目前我国的原子吸收仪器有着重大突破,完全能够满足使用者的需求,为何中国近50%的市场被外商占领,关键就是要打破误区。对此,李教授通过大量的分析对比实例说明了国产AAS与进口产品的分析性能相当。

  接下来,李教授凭借其40多年积累的实践经验和教训,总结出了评价分析仪器的标准并将其归纳为六性,分别是:适用性、可靠性、智能性、经济性、美学性和工艺性。适用性原则是满足使用要求,不必苛求;可靠性不仅指准确度,还要看故障和售后服务;经济性是指质量高、性能好、功能全、效率高、价格低和使用成本低;智能型要求仪器尽可能自动化,减少人为因素的影响;美学性的总要求是色调和谐、美观大方;工艺性包括制造工艺、安装工艺、维修工艺和使用工艺等全方位。  

  最后,李教授介绍了用好原子吸收分光光度计的12个关键问题,重点讲解了其中的5个:

  (1)调零问题:原子吸收分光光度计的调零分为仪器调零和空白调零两种,仪器调零影响到仪器的稳定性,不能用蒸馏水,用0.5%的硝酸水溶液最佳;空白调零要根据具体情况而定,不能盲目用蒸馏水调零,一般来讲,使用3倍最小检测限的溶液或0.5%的硝酸水溶液调零为最佳,但还要保证试样与空白的pH值接近,否则会出现负峰。

  (2)样品的代表性问题:要保证分析样品的检验结果能代表抽检或送检样品乃至代表大批量的原始样品,就必须按照标准方法的要求进行取样、粉碎、过筛、干燥,并注意混匀后称样,被分析样品的代表性和分析结果都是非常重要的。

  (3)测定条件对测定结果的影响:不同的仪器和不同的样品,要选用不同的最佳仪器分析条件,如火焰测定时要选择灯电流、光谱带宽、乙炔流量、燃烧头高度等,石墨炉法测定时要选择灯电流、光谱带宽、干燥温度、灰化温度等。

  (4)关于斜率和截距:许多科技工作者比较注重相关系数是否达到0.999,却忽略了斜率、截距的变化,测定中吸光度是随浓度的变化而有改变的,若浓度不准确,只是相关系数好,测定结果也不一定准确。

  (5)如何判断分析测试数据的可靠性:①回收率的测定 ②测定方法与测定结果的溯源 ③不同方法的比较 ④样品测定值的误差。

 

岛津公司 安国玉经理

  来自岛津公司的安国玉经理分别通过PDA-8000光电发射光谱仪、ICPE-9000全谱ICP发射光谱仪和ICPS-7510扫描型ICP发射光谱仪这三款产品介绍了岛津分析仪器在钢铁行业中的应用。

  PDA-8000光电发射光谱仪是岛津公司于2010年发布的最新产品,主要应用于钢铁、有色金属等研发部门和分析室。PDA-8000具有异常放电监测功能,使用光源的放电能量监测,可以对分析样品表面状态(裂纹针孔)放电不良进行识别,提高分析精度。PDA-8000对介在物分析,火花对介在物放电时,介在物化的元素得到的光谱强度很高,对光谱强度出项的次数进行分布处理,对这种倾向进行确认,统计处理固溶状态元素和介在物状态的两方面状态的存在,进行元素的状态分析。PDA-8000灵敏度高、分辨率高,而且能够很好应对粉尘危害。

  ICPE-9000全谱ICP发射光谱仪,在使用半导体检测器的ICP发射光谱仪中,首次采用真空型分光器,好处就在于为用户节约了运行成本,传统的ICP开机后,需要用高纯氩气进行3~4个小时的吹扫才能进行检测,而岛津这款ICP只需要对红外系统进行抽真空之后就可以进行检测了,仅需30min的时间。另一大优势就是对发射线在190nm以下元素(如S、P)的检测,真空紫外区域里不含氧,对发射出来的谱线不会吸收,所以在很大程度上提高了检测的灵敏度。该系统标准配备的是一个微型炬管,口径为一般普通炬管的1/3,大概可以节约40%的氩气消耗量。由于采用的是最好的商品化高频发生器,所以可以使用工业氩气,又进一步降低了用户的运行成本。

  ICPS-7510扫描型ICP发射光谱仪采用真空型光学系统,远紫外区谱线分析稳定性高,省时省力;测量一级光谱,远紫外区谱线同样具有高灵敏度;高分辨率适合于各种复杂基体样品分析;判断有无分光干扰。

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 ICPE-9000全谱ICP发射光谱仪

 ICPS-7510扫描型ICP发射光谱仪

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江苏天瑞仪器股份有限公司技术工程师 张军涛先生,报告题目:无损分析技术在钢铁行业中的应用

  来自江苏天瑞仪器股份有限公司的技术工程师张军涛先生为我们带来了题为《无损分析技术在钢铁行业中的应用》的报告。张工分别对天瑞公司的能量色散X射线荧光光谱仪和波长色散X射线荧光光谱仪这两款产品进行了详细的介绍。

  天瑞公司的EDX3600系列能量色散X荧光光谱仪可测量从钠至铀的所有元素,能够同时分析24种元素;具备高信噪比的电子线路单元、高效X光管、准直器和滤光片自动切换、抽真空系统以及全元素测试专用的X荧光分析软件。该系列产品的特点是:(1)采用目前国际上最先进的SDD(硅漂移探测器),无需液氮制冷,使用非常方便。(2)探测器对轻重元素测试效果都很好,非常适合钢铁企业使用。(3)采用超薄铍窗X光管(75um),提高对钢铁中Mg,Al,Si的激发效果更佳。(4)全封闭X光管强制风冷,不但保证X光管的高压防护、射线防护,同时就很好的解决了光管散热问题,X光管寿命更长。(5)采用高速数字多道数据采集技术,大幅度提升仪器探测采集效率,提高仪器分析精度,缩短测试时间。(6)多种分析、解谱方法,大大减少光谱干扰与基体的影响,测试精准度更高。(7)专业的操作软件,将仪器的控制操作技术完全由软件实时,加上良好的操作界面,使得客户使用非常方便。

  波长色散X荧光分析仪采用小型固定道波长色散;探测器是流气正比探测器+封闭正比探测器;采用200W中小功率X光管,在固定道的模式下足以保证仪器的测量精度;采用多种不同的分光晶体,以满足不同元素的测试要求;全新的MCA多谱道分析技术,可以对峰谱实时校对,大幅度提高样品的测试精度。波长色散X荧光与能量色散X荧光都是非常适合在炼铁工艺之前使用(包括炼铁);同样适合对铁合金的测试,其测试铁精粉等原材料将更加优秀;且使用维护成本低,更适合钢铁行业的使用。

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  EDX3600能量色散X荧光光谱仪  

  WDX200波长色散X荧光光谱仪

安捷伦公司原子光谱应用工程师 吴春华

  来自安捷伦公司的原子光谱应用工程师吴春华工程师为大家介绍了安捷伦公司无机元素分析解决方案及原子光谱技术的进展。

  吴工程师首先指出今年5月14日,安捷伦公司正式完成对瓦里安公司的收购,这两大分析仪器公司的合并,使得安捷伦公司的产品线涵盖了分析仪器领域的是所有范围。目前,安捷伦公司的无机元素分析产品包括有ICP-MS、ICP-OES以及AAS。接下来,吴老师分别对Varian 700-ES系列ICP-OES和Agilent 7700系列ICP-MS的技术特点进行了详细的介绍。

  全谱直读700系列ICP-OES是瓦里安公司于06年4月底最新推出的新品,该系列产品的采用了中阶梯光栅和棱镜的交叉色谱光学系统,整个光室保持35℃恒温,其中光栅、棱镜、检测器均为固定安装,整个单色器系统无任何移动部件,确保了仪器具有非常稳定的光学性能。采用一个CCD固体检测器覆盖了所有从紫外到可见波长范围内的谱线(167~785nm)。在消除背景干扰方面,700系列ICP-OES采用了瓦里安公司独特的Fitted扣背景方式,可准确自动消除背景干扰;FACT—快速自动曲线拟合技术通过一系列的数学模型拟合将受干扰的分析谱线能够从其干扰谱线中剥离出来。不同强度的发射线对应不同的浓度范围,强谱线对应于低含量的测量,弱谱线对应于高含量的测量,700系列ICP-OES的多重检量线功能可同时测量盖度含量的语速,扩展了仪器的线性范围。可被广泛应用于钢铁、高盐、有机样品的分析。

  Agilent 7700系列ICP-MS的最重要的特点为:(1)具备HMI高盐进样装置,可实现连续分析大于3%盐度的样品,尤其适用于金属钢业分析;(2)采用了新型高灵敏度的第三代八极杆碰撞反应池ORS3;(3)唯一的纯碰撞池ICP-MS,只需使用He就可以消除所有干扰;(4)高达9个数量级的动态线性范围;(5)用户只需在真空腔外操作,便于维护清洗。

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  700-ES系列电感耦合等离子体发射光谱仪  

  7700系列ICP-MS

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宝钢股份公司厚板厂罗泾厚板厂项目组 乐金涛主任

  来自宝钢股份公司厚板厂罗泾厚板厂项目组的乐金涛主任对钢铁行业材料力学实验室硬件建设中值得关注的若干问题进行了介绍。

  乐主任首先讲到,目前实验室自身需要关注的问题集中以下八个方面:(1)试样加工钢结构厂房的保温问题;(2)试验室中央空调的方式;(3)拉力试验机房间地坪厚度或拉力机基础问题;(4)设备选型的性价比,兼顾运行成本、维护成本;(5)选择合格的供应商:技术、质量、售后服务质量、诚实信用;(6)力学试样样坯尺寸大小;(7)力学试样、特别是小试样的打号或标记问题;(8)备样或预备样的管理问题。

  针对以上问题,乐主任总结到高速低成本的切割工艺,解决大样坯料分成小试样料的瓶颈口;提高国产试样热处理炉炉堂有效尺寸范围内温度均匀性;板状或长圆棒拉伸试样、冲击试样高效自动化加工问题;拉力试样在试验前的准备工作专用装置;冲击缺口投影仪的定量检查问题;冲击和DWTT试样断面率的自动测量仪器等都是目前钢铁行业材料力学实验室的需求所在。

 

国家质检总局 周锦帆教授

  最后,来自国家质检总局的周锦帆教授主要向大家介绍了洁净钢中14个微量稀土的阴离子交换分离——ICP-AES的分析方法,并对如何建立一个新分析方法的程序进行了介绍。

关于洁净钢中14个微量稀土元素的分析  

      分析洁净钢中的14个微量稀土元素,听起来简单,但在周教授开发方法之前是一个非常难的题目。不仅历来没有人解决,而且被宝钢作为技术攻关课题,成立专门的小组来攻关。在宝钢把攻关课题告知周教授后,难题迎刃而解,周教授不仅熟悉所有的无机元素分析,而且熟悉各种无机离子的性质并能灵活应用离子交换的方法分离复杂体系。

      周教授通过对各种分离方法的比较,选择采用Dowex 1-X8阴离子交换树脂的分离方法,并使用ICP-AES来检测洁净钢种的15个稀土元素。该方法可用于测定钢中含量≥1×10-5%的单个稀土。阴离子交换树脂的分离过程为:(1)用20mL 6mol/L HCl溶液平衡柱;(2)10mL样品过柱(使Fe3+吸附在离子交换柱上),流出的RE溶液用50mL容量瓶收集;(3)用10mL 6mol/L HCl洗涤吸附在树脂粒中的RE;(4)继续用6mol/L HCl洗涤RE,收集RE溶液至50mL;(5)用1.6mol/L HNO330mL洗涤分离柱,使柱再生。最终将收集的RE溶液用ICP-AES方法对稀土元素分别进行测定。该方法不仅在周教授所在实验室应用,而且在得到了数位无机元素分析专家的验证,并解决了宝钢的难题。该方法已发表在国外的期刊上,并得到国内外同行的广泛引用。

      周教授还简要介绍了自己从业数十年来的体会,他说,作为一个分析工作者,自己开发的分析方法被别的同行实验室应用,是分析工作者的快乐和成就。因此接下来,他对台下所有的分析工作者语重心长地讲述了如何建立一个新分析方法的“诀窍”。


如何建立一个新分析方法?步骤和程序

  在讨论如何建立一个新分析方法的程序时,周教授总结为以下五个部分:

  一、确定欲建立的新分析方法

  确定欲建立的新分析方法即为选题,选题的原则是:需要解决的分析课题、实验室条件能够胜任、有把握完成等。在允许的情况下,可以适当选择难度较高的课题,这样不仅学术收获大,而且可以在高水平杂志上发布,获奖几率高。

  二、国内外文献调研,并写调研报告

  不了解国内外同行的研究现状,不可能作出高水平的学术成果。很多分析化学研究工作,国外学者有可能已做过,阅读外文资料既可以了解国外同行研究现状,与自己的学术水平作比较,又可以了解国外学者是如何撰写论文和作研究的。

  三、根据调研报告,结合本实验室条件制定探索性试验方案

  将国内外文献按不同分析方法给予总结并写调研报告,重点写将采用的分离方法和测定方法的调研报告并说明理由。设计分析方法要考虑准确性、实用性、可推广性、创新性(学术价值的核心)等要素。

  四、做关健性试验,并予以完善、经过大量样品考验,完成新分析方法研究

  关键性实验是建立新分析方法的最重要部分,它对课题完成的质量有很大影响。样品分析及加入回收试验,尽可能多做各种不同类型样品,以发现样品分析时产生的问题,从而提高分析方法的适用性。标准样品的分析尤为重要,是考验分析方法可靠性最重要的方法。关键性实验应重复地做,以便保证数据可靠。

  五、撰写论文—分析研究报告,并在学术刊物上公开发表

  撰写论文的原则是:在“前言”部分客观介绍同行的研究工作,所介绍的实验条件准确、规范,论文内的数据准确可靠,“结论”客观、准确、可信,参考文献书写规范。      

 

  钢铁行业分析检测技术与仪器交流研讨会,在李昌厚教授的总结中园满结束。整个交流会中,每位专家的发言都针对钢铁行业的分析、选型难题展开讲解;百余位一线的分析工作者在全场交流会中非常认真地听取专家讲解,并积极和专家交流,交流会获得了非常好的出乎预期的效果。燕泽程教授也表示,中国仪器仪表学会“科技下厂矿”的品牌活动,将会继续深入办下去,让更多的专家走近一线分析人员,介绍前沿和实用的经验,并真正解答分析人员的难题。

合影留念

附录:报告人简介

1、
李昌厚教授,中国科学院上海生物工程研究中心,教授,博士生导师。1963年毕业于天津大学精密仪器系光学仪器专业,同年分配到中国科学院上海有机化学研究所工作,后调到中国科学院上海生物工程研究中心工作。曾任中国科学院上海有机化学所804研究组组长、中国科学院上海生物工程研究中心学术委员会委员、职称委员会委员、学位委员会委员、仪器分析室主任、生化仪器研究组组长等职。1992年开始,任华东理工大学兼职教授。目前被推选任中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长兼光谱仪器专业委员会副主任,中国国家认证认可监督管理委员会实验室资质认定国家级评审员,《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编等十多个著名学术团体的领导职务。1992年起享受国务院政府特殊津贴。

      李昌厚教授长期从事分析仪器及其应用研究、生命科学仪器及其应用研究;在光谱仪器、色谱仪器的研制及其应用方面、在各类分光光度计和高压液相色谱仪器的性能技术指标检测等方面有精深研究。

      作为第一完成者,李昌厚教授共完成科研成果15项;经中国科学院组织专家组鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类产品的先进水平,其余2项填补国内空白。

      作为第一获奖人,李昌厚教授先后获得国家发明奖、省市级(中国科学院和上海市)科技进步奖等共5项;作为第一作者,在国内外公开发行的一、二级学报上发表论文180多篇,其中4篇被评为全国优秀论文。已出版的专著有:(1)李昌厚著,《紫外可见分光光度计》,北京:化学工业出版社,2005;(2)李昌厚著,《原子吸收分光光度计仪器及应用》,北京:科学出版社,2006;(3)李昌厚著,《仪器学理论与实践》,北京:科学出版社,2008;(4)李昌厚等编,《高速分析及其应用》,北
京:冶金工业出版社,2000。(5)李昌厚著,《紫外可见分光光度计及其应用》,北京:化学工业出版社,2010.


2、乐金涛高级工程师,宝钢股份公司技术中心,高工。
 
      工作经历:(上海第三钢铁厂中心试验室、上海浦东钢铁公司钢铁研究所、宝钢集团浦东钢铁公司技术中心)设备科科长、力学实验室主任;宝钢集团浦东钢铁公司搬迁罗泾工程指挥部检化验项目建设主管;宝钢股份公司中厚板分公司厚板厂项目组;宝钢股份公司厚板厂罗泾厚板厂项目组。

      技术资职:高级工程师,具有冶金、机械、锅炉压力容器、商检等行业材料力学检验专业高级检测人员资职。

      社会兼职:全国钢标准化技术委员会力学及工艺性能试验分技术委员会 委员;力学即工艺性能试验方法国家标准评价专家;全国海洋船舶标准化技术委员会船用材料应用工艺分技术委员会特邀专家;全国冶金物理测试网力学与试样加工技术委员会副主任委员;冶金《物理测试》杂志编委会副主任委员;上海市金属学会冶金检测专业委员会委员;全国分析检测人员能力培训委员会培训大纲编写专家、培训教师;上海市冶金工业职业技能培训指导中心培训教师;中国国际招标网机电产品评审专家;上海宝华国际招标公司检化验设备权威评审专家。


3、周锦帆,国家商检局教授级高工。国家检验检疫局《检验检疫科学》杂志创办人、主编,教授级高工;江苏检验检疫局金属材料重点实验室顾问;《理化检验》杂志编委。  


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