⑴ 此反应的最适反应温度为20-25℃,温度低灵敏度低,所以标准系列管和样品在相同温度下显色;
⑵ 反应温度如果为15-16℃,静置时间需延长为20分钟;
⑶ 盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响,加入盐酸量多,显色浅;加入量少,显色深,所以配制试剂时一定要按操作进行;
⑷ 甲醛浓度在0.15-0.25%时,颜色稳定,所以应选择0.2%甲醛溶液;
⑸ 测定样品颜色较深的样品,可用10%活性炭脱色;
⑹ 样品加入Na2HgCl4吸收液于100ml容量瓶中加水至刻度,摇匀,此液在24小时内很稳定,否则于4℃可使用一周;
⑺ 此法测SO2采用HgCl2毒性很强,故实验时应注意安全。近几年有科技报道采用EDTA(乙二胺四乙酸)试剂代替四氯汞钠,但此实验我们没有证实过。
以上我们讲了SO2的测定原理、方法及注意事项。对于SO2的测定,目前在国外不采用四氯汞钠吸收液,而是采用通气法测定,下面我们简单提示一下;
日本采用的分析方法:
样品→酸化H+→通气(空气和氯气)→加热→双层冷凝管(可排除有机酸与挥发酸的干扰)→SO2→通过吸收液H2O2→H2SO3→氧化→H2SO3→ (1)中和法测定; (2)重量法测定.
美国分析方法:
样品→酸化→蒸馏→SO2→通过吸收液H2O2→H2SO3→氧化→H2SO3→ (1)中和法测 ; (2)重量法测
日本采用双层冷凝管可排除有机酸和挥发性物的干扰,在我国有的科研单位,也有用通气法测SO2,但是比较简单,主要是一些挥发性气体与有机物全都在里面,不能排除干扰,误差较大,所以我国采用比色法测定SO2的残留量,而美国采用酸化蒸馏后用中和法测SO2,与我们讲义上的中和滴定法一样。
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