六、假峰
1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大:减少进样量。
4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术
七、过去工作良好的柱出现未分辨峰
1.柱温不对:检查并调整温度
2.不正确的载气流速:检查并调整流速。
3.样品进样量太大:减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
八、基线不规则或不稳定
1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器
3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫。
常见的基线不稳,多是由于气相色谱仪的外围条件、色谱工作站、电路、气路造成,本文总结一下常见的问题。1、载气纯度不够,造成基线不稳,更换载气即可解决。2、载气压力太小造成基线不稳定,调整载气压力。3、仪......
流动相的基线总是会漂移的,即使是等度洗脱。如果一个小时内漂移在0.5mAU之内的话,完全可以忽略。然后如果基线往下飘,最容易的就是在流动相中,有机相百的比例在减少。造成这样的原因有很多:1、流动相有没......
引起基线不稳的原因来有很多,下面列举的主要是针对毛细管柱、FID检测器:柱子中残留有机溶剂或柱子固定相流失会导致基线不稳(基线波动较大,出峰),一般将柱子两端截去一小段,然后老化1小时左右即可载气流量......
一、高效液相色谱基线漂移的原因(1)柱的温度波动。即使是微小的温度变化也会导致基线波动。通常影响差异检测器、电导检测器、UV检测器或其它光电类检测器的较低灵敏度。(2)高效色谱流动相不均匀流动相条件变......
差示扫描量热法(differentialscanningcalorimetry,DSC),一种热分析法。在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。差示扫描量热仪记录......
一、基线平直度的重要性(对分析测试误差的影响) 如第四节所述,紫外可见分光光度计的光度噪声直接影响仪器的信噪比,它是限制分析检测浓度下限的主要因素。目前,各国紫外可见......
2 故障现象:基线漂移过大1)原因分析一:柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。排除方法:尽量使室内温度保持恒定,采用恒温装置,保持柱温恒定。2)原因分析二:流动相配比不当或流速......
六、假峰1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。3.样品量太大:减少进......
六、假峰1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。3.样品量太大:减少进......
在分析组分简单的样品时最好采用等温程序,这样分析周期较短,特别是用填充柱时,气相色谱仪色谱图基线要比程序升温平稳得多。但是在等温分析时,基线也常会出现上下波动,不规则漂移。 恒温分析时,造成......