气相色谱仪的构成

　　气相色谱仪的构成

　　气相色谱主要由气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、检测系统和记录系统等部分组成

　　组分能否分离，色谱柱是关键，它是色谱仪的“心脏”；分离后的组分能否产生信号则取决于检测器的性能和种类，它是色谱仪的“眼睛”。所以分离系统和检测系统是仪器的核心。进行气相色谱法分析时，载气（一般用氮气或氢气）由高压钢瓶供给，经减压阀减压后，载气进入净化管干燥净化，然后由稳压阀控制载气的流量和压力，并由流量计显示载气进入柱之前的流量后，以稳定的压力进入气化室、色谱柱、检测器后放空。当气化室中注入样品时，样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分，先后流出色谱柱进入检测器，检测器将其浓度信号转变成电信号，再经放大器放大后在记录器上显示出来，就得到了色谱的流出曲线，利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。

　　（一）气路系统

　　气路系统是为获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。载气从起源钢瓶出来后依次经过减压阀、净气阀、气流调节阀、转子流量计、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。

　　载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气。

　　净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。

　　压力表：多为两级压力指示。第一级为钢瓶压力，总是高于常压（填充柱要求为10～50 psi；开口毛细管柱为1～25 psi)；第二级为柱头压力指示。

　　流量计：在柱头前使用转子流量计，但不太准确。通常在柱后，以皂膜流量计测流速。许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。

　　（二）进样系统

　　隔膜进样器结构图

　　进样系统包括气化室和进样装置，常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将液体样品注入气化室(气化室温度比样品中最易蒸发物质的沸点高约50oC)，通常六通阀进样的重现性好于注射器。要求进样量或体积适宜，“塞子”式进样。一般柱分离进样体积在十分之几至20μL，对毛细管柱分离，体积约为 10～30μL，此时应采用分流进样装置来实现。体积过大或进样过慢，将导致分离变差(拖尾)。

　　（三）柱分离系统

　　 柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英等。

　　填充柱：多为U 形或螺旋形，内径2～4mm，长1～3m，内填固定相。

　　毛细管柱：分为涂壁、多孔层、键合型和交联型毛细管柱。

　　毛细管柱与填充柱分离一些硝基化合物的比较

　　（a）填充柱1.5m，涂QF-1，恒温；（b）毛细管柱，21m，涂OV-101

　　毛细管气相色谱流路

　　内径0.1～0.5mm，长达几十至100m。通常弯成直径10～30cm的螺旋状。传质阻力很小，谱带展宽变小，其总柱效比填充柱高得多、分析速度快、样品用量小。过去是填充柱占主要，但现在除了一些特定的分析之外，填充柱将会被更高效、更快速的毛细管柱所取代。

　　（四）温控系统

　　温度控制是否准确和升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。

　　控温系统包括对三个部分的控温，即气化室、柱箱和检测器。控温方式有恒温和程序升温。柱温是影响分离的最重要的因素，其变化应小±0.1℃。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20～30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。

　　（五）检测记录系统

　　检测记录系统是指从色谱柱流出的组分，经过检测器把浓度（或质量）信号转化为电信号，并经放大器放大后由记录仪显示和记录分析结果的装置，它由检测器、放大器和记录仪三部分构成。