气相色谱仪检测油中脂肪酸和六号溶剂

一．分析原理

将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。

二．脂肪酸甲酯的制备

1.液态油样：

取油样200mg置入10ml容量瓶中，加入乙醚-正己烷(2：1)2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振匀静置5min，加水至刻度，取上层溶液进样(0.2uL)分析。

2.固态牛羊脂肪酸酯化法：

乙醚甲酯化

取约0.1克样品于10ml容量瓶中，加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后，滴加硫酸(分析级)5-8滴，充分摇匀后，放置10min，加3-4ml蒸馏水，0.5-1.0ml乙醚，剧烈摇动，萃取1min,静置分层后，取上层清液0.5ul进样。

三．仪器及材料

1．气相色谱GC

a)氢焰检测器(FID)

b)气源：氮气，氢气，空气。

2．数据处理：N2000工作站及电脑

3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱。

4．分析级：乙醚，正己烷，甲醇，kOH(NaOH)，蒸馏水

5．10ml容量瓶

四.仪器的控制

分析条件：

柱温：190℃

气化：260℃

检测：250℃

灵敏度：3

载气：0.1MP

进样量：0.2uL

五．分析谱图(略)

大豆油分析谱图：

花生油分析谱图：

菜子油分析谱图：

芝麻油分析谱图：

牛羊油分析谱图：

牛羊油(硬脂酸)分析谱图：

油中溶剂残留检测

正己烷(六号溶剂)

一．分析原理

食用油分机榨油和萃取油，萃取油中六号溶剂需要检测，国家标准：≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。

二．仪器及材料

1．GC-5890气相色谱

a).氢焰检测器(FID)

```b).气源：氮气，氢气，空气。

2．数据处理：N2000工作站及电脑

3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱。

4．分析级：正己烷

5．电子天平，60ml小药瓶，10ml容量瓶，恒温水浴锅，5ml注射器

三．分析方法

1.无溶剂机榨油

2.正己烷(分析级)

3.标准油样精确称取０.５g正己烷和４９.５g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样，称取1﹪标准油样０.５g用机榨油稀释到50g，每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)

即100ppm

4测定方法：标准曲线

取60ml小药瓶，分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧，混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min，用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。

5样品分析；

称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。

四.仪器的控制

分析条件：

柱温：85℃

气化：120℃

检测：120℃

灵敏度：3

载气：0.1MP

进样量：1ml