发布时间:2020-03-25 17:11 原文链接: 如何解决液相色谱流动相变化导致基线的飘移

  一、高效液相色谱基线漂移的原因

  (1)柱的温度波动。即使是微小的温度变化也会导致基线波动。通常影响差异检测器、电导检测器、UV检测器或其它光电类检测器的较低灵敏度。

  (2)高效色谱流动相不均匀流动相条件变化,引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。

  (3)污染或气体循环池

  (4)探测器出口堵塞。(高压导致循环水池窗口爆裂,产生噪声基线)

  (5)不正确的流量比或流量变化

  (6)柱的平衡是缓慢的,特别是当移动相发生变化时。

  (7)由低质量的溶剂污染、变质或制备。

  (8)个样品具有较强的保留力(高K‘值)至汕头峰

  (9)洗脱样品,显示基线逐渐增加。回收溶剂不使用,不推广.. 探测器未调整..

  (10)检测器未设置为最大吸收波长。

  二、高效液相色谱基线漂移的解决方法

  (1)控制色谱柱和流动相的温度,并在测试前使用热交换器。

  (2)采用高效液相色谱级溶剂、高纯度盐和添加剂流动相在使用前脱气,用于在线脱气或氦气脱气。

  (3)用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流动槽必要时可使用1N硝酸(不要使用盐酸)

  (4)移除障碍物或更换管子。参照检测器手册替换流单元格窗口。

  (5)改变比率或速度。为了避免这一问题,可以定期检查流动相的组成和速度。

  (6)用中等强度的溶剂冲洗并改变流动相,用10-20倍体积的新流量冲洗相对于分析柱使用离子对试剂和缓冲盐时,应注意平衡柱。

  (7)检查流动相的组成采用优质化学试剂和高效液相色谱溶剂8改变分析条件。

  (8)使用保护柱,如有必要,定期在样品之间或分析期间用强溶剂冲洗柱。

  (9)重置基线。使用了一个新的移动相。

  (10)将波长调整到最大吸收波长检测波长的重新选择。

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