当样品中被测组分为游离状态时——溶解法制备溶液。
当样品中被测组分为结合状态时——分解法制备溶液。
1. 溶解法(要全部溶解)
1)水溶法:
用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如,无机盐、水溶性色素等。
2)酸性水溶液浸出法:
溶剂为各种酸的水溶液,适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。
3)碱性水溶液浸出法:
溶剂为碱性水溶液,适用于在碱性水溶液中溶解度增大且稳定的成分。
4)有机溶剂浸出法:
适用于易溶于有机溶剂的待测成分。常用的有机溶剂有醚、石油醚、仿、丙酮、正己烷等。根据“相似相溶”原理选择有机溶剂。
2. 分解法
1)干灰化法
优点:
①基本不添加或添加很少量的试剂,故空白值较低;
②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小,因而能处理较多量的样品,故可加
称样量,在方法灵敏度相同的情况下,可提高检出率;
③有机物分解彻底;
④操作简单,灰化过程中不需要人一直看管,可同时做其他实验的准备工作。
缺点:
①处理样品所需要的时间较长;
②由于敞口灰化,温度又高,容易造成某些挥发性元素的损失;
③盛装样品的坩埚对被测组分有一定的吸留作用,由于高温灼烧使坩埚材料结构改变造成微小孔穴,使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出,致使测定结果和回收率偏低。
提高回收率的措施:
(1)根据被测组分的性质,采取适宜的灰化温度
灰化食品样品,应在尽可能低的温度下进行,但温度过低会延长灰化时间,通常
选用500 ~ 550℃灰化2h 或在600℃灰化0.5h。一般不要超过600℃。
(2)加入灰化固定剂,防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。
2)湿消化法
优点:
(1)由于使用强氧化剂,有机物分解速度快,消化所需时间短;
(2)由于加热温度较干法灰化低,故可减少金属挥发逸散的损失,同时容器的吸留也少;
(3)被测物质以离子状态保存在消化液中,便于分别测定其中的各种微量元素。
缺点:
(1)在消化过程中,有机物快速氧化常产生大量有害气体,因此操作需在通风橱内进行;
(2)消化初期,易产生大量泡沫外溢,故需操作人员随时照管;
(3)消化过程中大量使用各种氧化剂等,试剂用量较大,空白值偏高。
3)常用的消化方法
在实际工作中,除了单独使用硫酸的消化方法外,经常采取几种不同的氧化性酸
配合使用,利用各种酸的特点,取长补短,以达到安全、快速、完全破坏有机物的目的。
几种常用的消化方法如下:
(1)单独使用的消化方法此法在样品消化时,仅加入硫酸,在加热的情况下,依靠的脱水炭化作用,破坏有机物。
(2)硝酸一高酸消化法
(3)硝酸一消化法
消化操作技术都有啥?
(1)敞口消化法
(2)回流消化法
(3)冷消化法
(4)密封罐消化法
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