水泥中铬元素的X射线荧光光谱分析方法研究及其应用

本课题的目的是利用X射线荧光分析方法建立一套水泥中总铬、水溶性六价铬离子的测试方法，并利用水泥企业化验室现有的条件替代标准方法完成测试工作。本方法与标准方法相比具有测定速度快、操作简单、试料量少的优点，为研究水泥中可溶性六价铬离子的来源及存在形态提供了参考依据，对于研究降低水泥中水溶性六价铬离子含量具有重要意义。本课题通过自定值技术制备校准样品，使用标准溶液代替固体基准试剂实现了微量成分的精确添加，成功制备了满足X射线荧光分析方法检测水泥中总铬及六价铬需要的校准样品。解决了在制备固体试样的玻璃熔片时，稀释比必须与标准样片稀释比相同的问题，利用稀释比系数可将任意稀释比样片强度转换为标准稀释比样片强度，通过标准样片制作的工作曲线将强度转换为试样的浓度。本课题研究了将液体样品转化为玻璃熔片的方法，既可保证样片的均匀性，又可显著提高分析灵敏度，为液体样品的X射线荧光分析提供了新思路。课题研究发现我国不同地区水泥企业所用石灰石中铬的含量较为稳定，一般在30mg.kg-1至40mg.kg-1之间；水泥其它原料中铬的含量一般在100mg.kg-1至200mg.kg-1之间。总体来讲，熟料中铬的含量在60mg.kg-1至80mg.kg-1之间，如果个别企业采用钢渣或有色金属尾矿为原料时，熟料中铬的含量会超过100mg.kg-1。水泥样品中六价铬离子溶出量与水泥中总铬含量没有线性关系，样品中三氧化二铝含量增加时，水溶性六价铬离子溶出量有下降的趋势，其定量关系尚需进一步研究。