tga热重分析

　　接着上期说的，越来越多的对照品厂家开始重视产品质量，许多厂家会在质控报告中提供热分析数据，最常见即TGA，那么什么是TGA呢？

　　 热重分析法（TGA）是在规定程序控制变化的温度范围内，测量被分析样品的重量相关量(如质量、固体残留量或残留率等)随温度或时间的变化关系。

　　通过分析热重曲线，我们可以知道样品的热稳定性、热分解情况及其杂质组成、热分解产物等与质量相联系的信息。热重量分析的主要特点是普适性高、样品消耗少、灵敏、能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。可以说，只要物质受热时会有组分逸出而引发质量的变化，都可以用热重量分析来研究。

　　从图中可以看出，TGA升温范围30-600℃。30-105℃区间，产品的质量减失百分比1.3%；105-400℃之间的质量减失百分比96.8%；400-600℃之间的质量减失百分比0.8%；最终600℃下残渣质量1.1%。

　　从数据上看很简单，就是某个温度区间的产品质量变化，但是这些数据代表的含义是什么，不妨我们一起来探讨探讨：

　　阶段一：30-105℃，产品的质量减失百分比1.3%，失重曲线平缓，主要源于吸附水逸出。一般认为，在100-120℃左右失去结晶水和结合水。若样品中含有较多的低沸溶剂残留，则有可能观察到一个明显的失重峰。而这张图中没有明显的失重峰，说明溶残不多或者残留溶剂的挥发性与水接近。

　　阶段二：105-400℃之间的质量减失百分比96.8%，失重曲线前段平缓，在300℃左右开始骤变，这说明样品开始热降解。大多数有机物在250-300度即开始氧化分解。

　　阶段三：400-600℃之间的质量减失百分比0.8%，此段产品的热分解基本完成，质量逐渐趋于稳定。

　　阶段四：残留量为1.1%，此值可视同灰分，但灼烧温度等细节与药典灰分测试不同，不可完全等价。600℃终点下有可能还有部分残碳，可尝试烧到800℃，但此时挥发性无机盐酸盐也可能挥发掉。一般来说，杂质标定需要测：色谱纯度、干燥失重、炽灼残渣。但由于样品量少，时常有人以此项代替炽灼残渣，应注意其差异。

　　以QCC厂家的COA为例：

　　 从图中可以看出，厂家提供了纯度，水分，残渣(800℃)和溶残数据以及含量数据。

　　 厂家使用卡尔费休滴定测得水分，然后以核磁氢谱估算溶剂残留量，通过TGA残渣(800 ℃)，综合得出了含量数据。

　　 此外还有厂家仅使用TGA表征水分、溶残和残渣，即测试在105℃的减失质量百分比作为水分和溶残总和，然后测定800℃的残留量作为灰分数据，最终折算出含量。这样做虽然简便，但缺少其他测试数据作为佐证，存在一定的风险。

　　 最后我们介绍两种更强力的热分析联用技术。

　　 同步热分析将热重分析TGA与差热分析DTA或差示扫描量热DSC结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。

　　 TGA-GC-MS，即热重串联气质联用。TGA获得热重曲线的同时，将挥发物导入GCMS，得到挥发组分的信息。