发布时间:2018-03-02 09:30 原文链接: 样品性质对静态顶空气相色谱仪分析的影响

静态顶空气相色谱仪最大的优点是不需对样品作复杂的处理,而直接取其顶空气体进行分析,但样品性质仍然对分析结果有直接影响。样品是指置于顶空样品瓶中的原样品,而非进入气相色谱仪的挥发物,因此要考虑整个顶空样品瓶中的样品性质。

 

一、气体样品:

          对于气体样品,顶空样品瓶中只有气相,没有凝聚相,与普通气相色谱仪分析没有太大区别。要注意的是气体样品的采样温度和样品保存温度可能不同,常常是后者 低于前者。在相对低温下保存样品时,有些组分可能会冷凝,所以分析时要在平衡温度下放置一定的时间,使样品达到均匀的气相,以消除部分样品组分冷凝带来的 误差。

 

二、液体和固体样品:

        将液体样品转换为气体,转换过程需要一定时间。不完全的气化会使顶空样品与原样品的组成不同,从而影响分析结果的准确度,应在一定温度下平衡足够的时间。

          对于液体和固体样品,顶空样品瓶中有气液或气固两相,甚至气液固三相共存。顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关,又与样品基质有关。特别是在样 品基质中溶解度大的组分,基质效应更为明显。顶空气体的组成与原样品的组成不同,对定量分析的影响尤为严重。因此,标准样品不能仅用待测物的标准品配制, 还必须有与原样品相同或相似的基质。

        减少基质效应的方法有利用盐析作用、在有机溶剂中加入水、调节溶液PH值、粉碎固体样品和稀释样品等。


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