液相色谱仪的色谱柱压过高是zui常碰到的问题,其原因有多方面,并且有时不是色谱柱本身的问题。当遇到色谱柱压突然增高时,可按以下步骤检查:
1 拆去保护柱,看柱压是否还高,若柱压仍高,再检查。
2 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,若不降则是管路堵塞,需清洗;若压力下降,再检查。
3 把柱子的进出口反过来接在液相色谱仪上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,再检查。
4 更换色谱柱的入口筛板,若色谱柱压下降,说明溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。
5 如果使用者开始设定的流速过高,一开机就会看到压力过高;解决办法是重新设置高压泵的压力。
6 流动相或进样中有杂质,造成在线过滤器阻塞,会造成高压泵的压力突然上升;解决办法是过滤流动相或检查试样中的杂质。
7 保护住或其前筛板堵塞,会因为高压泵的压力突然升高;解决方法是换保护柱或换筛板。
8 流动相黏度过大会引起高压泵的压力突然升高;解决办法是调换流动相。
9 色谱柱温过低会引起高压泵的压力突然升高;解决方法是调节色谱柱柱温的设置。
10 缓冲盐结晶会引起高压泵或色谱柱堵塞,引起引起高压泵的压力突然升高;解决方法是换流动相,并且认真冲洗一段时间后再进样。
11 压力传感器出现故障,会引起高压泵的压力突然升高;解决方法是维修压力传感器。
如果以上措施后,色谱柱压还是很高,就应该请仪器生产商的工程师来解决。
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