发布时间:2019-12-17 14:57 原文链接: 一文了解|激光粒度分析原理及测试原理

  激光粒度分析仪是通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小的仪器,采用Furanhofer衍射及Mie散射理论,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,即可获得准确的测试结果。

  激光衍射技术开始于小角散射,因此这一技术还有以下名称:夫琅和费(Fraunhofer)衍射法、(近似的)正向光线散射法、小角度激光散射法(LALLS)。

  目前这一技术范围已扩大,包括更大角度的范围内的光散射,除了近似理论如弗琅和费衍射和不规则衍射外,还应用米氏(Mie)理论 现在仪器制造商均已采用Mie理论作为其产品的重要优点之一。

  当前广泛应用于建材、化工、冶金、能源、食品、电子、地质、军工、航空航天、机械、高校、实验室,研究机构等。

米氏理论

  米氏理论描述了在均匀的,无吸收的介质中均匀球型颗粒及其周围在全空间的辐射,颗粒可以是全透明的也可以是完全吸收的。米氏理论描述光散射是一种共振现象。如果特定波长的光束遇到一个颗粒后,颗粒便产生了与发射光源相同频率的电磁振动——与光波波长,颗粒直径以及颗粒和介质的折射率无关。颗粒调谐并接收特定的波长,同时如同继电器一样在特定的空间角度分布内重新发射能量。按照米氏理论,可能产生各种概率的多重振动状态,并且光学作用的横断面与颗粒粒径,光波长和颗粒及介质的折射率之间存在着一定的关系。如果使用米氏理论,必须知道样品和介质的折射率和吸收系数。

夫琅和费理论

  夫琅和费理论是基于在颗粒边缘的散射,只可应用于完全不透明的颗粒和小角度的散射。 当颗粒粒径小于等于波长时,夫琅和费假设消光系数为常数将不再适用(它是米氏理论的一种近似,即忽略了米氏理论的虚数子集,并忽略光散射系数和吸收系数,即设定所有分散剂和分散质的光学参数均为1,数学处理上要简单得多,对有色物质和小粒子误差也大得多。近似的米氏理论对乳化液也不适用)。

  激光粒度仪是基于光衍射现象设计的,当光通过颗粒时产生衍射现象(其本质是电磁波和物质的相互作用)。衍射光的角度与颗粒的大小成反比。

  不同大小的颗粒在通过激光光束时其衍射光会落在不同的位置,位置信息反映颗粒大小;同样大的颗粒通过激光光束时其衍射光会落在相同的位置。衍射光强度的信息反映出样品中相同大小的颗粒所占的百分比多少。

  激光衍射法就是采用一系列的光敏检测器来测量位置粒径的颗粒在不同角度上的衍射光的强度,使用衍射模型,通过数学反演,然后得到样品的粒度分布。

  通过该位置检测器接收到的衍射光强度,得到所对应颗粒粒径的百分比含量。

  颗粒衍射光的强度对角度的依赖性是随着颗粒粒径的变小而降低,当颗粒小到几百纳米时,其衍射光强对于角度几乎完全失去依赖性,即此时的衍射光会分布在很宽的角度范围内,而且单位面积上的光强很弱,这增加了检测的难度。

激光粒度仪主要种类。

  1.静态激光
  能谱是稳定的空间分布。主要适用于微米级颗粒的测试,经过改进也可将测量下限扩展到几十纳米。

  2.动态激光
  根据颗粒布朗运动的快慢,通过检测某一个或二个散射角的动态光散射信号分析纳米颗粒大小,能谱是随时间高速变化。动态光散射原理的粒度仪仅适用于纳米级颗粒的测试。

  3.光透沉降
  通常所说激光粒度仪是指衍射和散射原理的粒度仪,光透沉降仪,依据的原理是斯托克斯沉降定律而不是激光衍射/散射原理,因此这类仪器不能称作激光粒度仪。

  实现对1um以下及宽粒径范围(几十纳米到几千微米)的样品的测量是激光衍射法粒度仪的技术关键,目前有以下几种技术和光路配置被采用:

  1、多透镜技术

  多透镜系统曾在二十世纪八十年代前被广泛采用,它使用傅里叶光路配置即样品池放在聚焦透镜的前方,配有多个不同焦距的透镜以适应不同的粒径范围。优点是设计简单,只需要分布于几十度范围的焦平面检测器,成本较低。缺点是如果样品粒径范围宽的时候需要更换透镜,不同透镜的结果需要拼合,对一些未知粒径的样品用一个透镜测量时可能会丢失信号或对于由于工艺变化导致的样品粒径变化不能及时反映。

  2、多光源技术

  多光源技术也是采用傅里叶光路配置即样品池在聚焦透镜的前方,一般只有分布于几十度角度范围的检测器,为了增大相对的检测角度,使该检测器能够接收到小颗粒的衍射光信号,在相对于第一光源光轴的不同角度上再配置第一或第二激光器。这种技术的优点是只需分布于几十度角度范围的检测器,成本较低,测量范围特别是上限可以比较宽,缺点是分布于小角度范围的小面积检测器同时也被用于小颗粒测量,由于小颗粒的衍射光在单位面积上的信号弱,导致小颗粒检测时的信噪比降低,这就是为什么多光源系统在测量范围上限超过1500微米左右时,若要同时保证几微米以下小颗粒的准确测量,需要更换短焦距的聚焦透镜。另外,多透镜系统在测量样品时,不同的激光器是依次开启,而在干法测量时,由于颗粒只能一次性通过样品池,只有一个光源能被用于测量,所以一般采用多透镜技术的干法测量的粒径下限很难低于250纳米 。

  3、多方法混合系统

  多方法混合系统指的是将激光衍射法与其它方法混合而设计的粒度仪,激光衍射法部分只采用分布于几十度角度范围的检测器,再辅以其它方法如PCS 等,一般几微米以上用激光衍射法测量,而几微米以下的颗粒用其它方法测量,理论上讲粒径下限取决于辅助方法的下限,这种方法的优点是成本低,总的测量范围较宽,但因为不同的方法所要求的zui佳的测量条件如样品浓度等都不一样,通常难以兼顾,另外由于不同方法间存在的系统误差,在两种方法的数据拟合区域往往较难得到理想的结果,除非测量前已经知道样品粒径只落在衍射法范围内或辅助方法的范围内。另外多方法混合系统需采用两个不同的样品池,这对于湿法测量来讲不是问题,因为样品可以循环,但对干法而言样品只能一次性通过样品池而不能循环,不能用两种方法同时测量,因而多种方法混合系统在干法测量时的粒径下限只能到几百纳米。

  4、非均匀交叉大面积补偿的宽角度检测技术及反傅里叶光路系统

  非均匀交叉大面积补偿的宽角度检测及反傅里叶光路系统是二十世纪九十年代后期发展起来的技术,采用反傅里叶光路配置即样品池置于聚焦透镜的后面,这样使检测器在极大的角度范围内排列,一般真正物理检测角度可达150度,从而使采用单一透镜测量几十纳米至几千微米的样品成为可能,光路示意图如图 所示,在检测器的设计上采用了非均匀交叉而且随着角度的增大检测器的面积也增大的排列方式,既保证了大颗粒测量时的分辨率也保证了小颗粒检测时的信噪比和灵敏度。无需更换透镜及辅助其它方法就可测量从几十纳米到几千微米的颗粒,即使是干法测量,其下限也可达到0.1微米。这种方法的缺点是仪器的成本相对于前面的几种方法而言偏高。

  从激光器发出的激光束经显微镜聚焦、针孔滤波和准直镜准直后,变成直径约10 mm的平行光束,该光束照射到待测的颗粒上,一部分光被散射,散射光经傅里叶透镜后,照射到广电探测器阵列上。由于广电探测器处在傅里叶透镜的焦平面上,因此探测器上的任一点都对应于某一确定的散射角。广电探测器阵列由一系列同心环带组成,每个环带是一个独立的探测器,能将投射到上面的散射光能线性地转换成电压,然后送给数据采集卡,该卡将电信号放大,在进行A/D转后后送入计算机。

  现在激光粒度仪的实际结构已经起了很大的变化,但原理一样。

  目前人们经过研究得出以下结论:

  (1)测量小于1mm的颗粒时,必须使用米氏理论;

  (2)测量大于1mm颗粒时,如果仪器的测量下限小于3mm,则仪器仍然要用米氏理论,否则在粒度分布的1mm附近会“无中生有”一个峰;

  (3)激光粒度分析仪可以使用的衍射理论的条件是:仪器的测量下限大于3mm,或被测颗粒是吸收型的,且粒径大于1mm;

  (4)作为一台通用的激光粒度分析仪,只要其测量下限小于1mm,不论它用来测量大颗粒还是小颗粒,都应采用米氏理论。

相关文章

电子天平的详尽分类与核心技术原理解析

电子天平是实验室、工业和商业环境中广泛应用的精密测量仪器,其分类及技术原理如下:电子天平分类1.根据精度等级分类:  -粗略天平:可读性在0.1克或更高,用于一般性的重量测量。&n......

药典委:关于蛋白质组学分析方法及应用指导原则草案的公示

国家药典委拟制定《中国药典》蛋白质组学分析方法及应用指导原则。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟制定的蛋白质组学分析方法及应用指导原则公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起三个月......

新征程新跨越岛津北京分公司焕新开幕,隽于心诺于行客服中心扬帆启航

2024年1月19日,岛津企业管理(中国)有限公司北京分公司隆重举行了开幕仪式,为公司在中国市场的进一步拓展揭开了新篇章。与此同时,岛津分析客户服务中心也举办了“隽于心诺于行岛津分析客户服务中心启航仪......

聚焦生物医药领域,探讨前沿分析测试技术发展及应用

——生物医药前沿分析技术论坛在北京顺利召开2024年1月20日,生物医药前沿分析技术论坛在北京顺利召开。论坛由北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)和北京市科学技术研究院前沿技术......

550万公开招标,这所高校采购质谱仪等仪器设备

一、项目基本情况采购计划编号:2023NCZ004261项目编号:NXTD-23071项目名称:宁夏师范学院2023年化学化工科研平台及专业能力服务地方经济建设项目(二次)预算金额(元):552000......

各类测试需求中常用的分析仪器

分析仪器是一种用来测量、分析和监测物质性质和组成的工具。它们通常由硬件设备和软件程序组成,可以用来检测和分析各种物理、化学和生物学参数。常见的分析仪器包括光谱仪、质谱仪、色谱仪、电化学分析仪、生物分析......

解锁食物的秘密:探索XRF是怎么对食品进行批量化学分析的?

消费者健康在食品和饮料行业中自然是至关重要的。食品制造商使用大量的原材料,因此监测原材料进入生产过程之前以及产品到达货架之前对其进行分析是至关重要的。XRF分析XRF仪器广泛应用于食品行业,用于分析食......

1500万色谱质谱大采购,省级危险废物鉴别中心建设公开招标

福建省环境科学研究院省级危险废物鉴别中心建设项目公开招标,预算金额约1515万元,预计采购色谱仪、质谱仪等一批设备,详细信息如下:一、项目基本情况项目编号:[350001]MHDL[GK]202300......

甘孜州730万采购环保监测设备,助力生态环境检测机构标准化建设

一、项目编号:N5133112023000321二、项目名称:甘孜州2022年县级生态环境监测机构标准化建设三、采购结果合同包1:供应商名称:成都运诚恒信科技有限公司供应商地址:成都市武侯区武侯大道铁......

第一批科研仪器设备采购项目,2275万元成交!

ZYCGR22011901公共技术服务中心第一批科研仪器设备采购项目,总金额2275.87万元成交。详细信息如下:一、项目编号:OITC-G230291679(招标文件编号:OITC-G2302916......