原子吸收光谱法检测酱油中铅含量

1、(原子吸收分光光度计|原子吸收光谱法检测酱油中铅含量)试验部分

　　1.1主要仪器及试剂

　　原子吸收光谱仪，金属套玻璃高效雾化器，氘灯背景校正。石墨炉，热解涂层石墨管，自动进样器(湖南创特)。高强度铅空心阴极灯。

　　4520A原子吸收光谱仪，横向直流加热石墨炉，交流纵向塞曼背景校正，横向加热、一体化弧形平台热解涂层石墨管。DK300A自动进样器，Lumina铅元素灯。

　　FR-2全聚四氟乙烯密封增压微波消解罐。容积为70毫升，有防爆膜和超压自动放气卸压安全保护装置。当罐内压力超过1.2MP时自动卸压，并保持1.2MP。硝酸(67%)：优质纯。

　　铅标准溶液：500?gPb/ml。用优质纯HNO3(15%)逐级稀释至100ng/ml。

　　氯化钯(15%硝酸溶液)：每毫升含钯1毫克。每一测定加入5μl(5微克钯)，由自动进样器连同标准或样品溶液一同加入。

　　无铅纯净水。

　　氩气：99.9%。

　　1．2原子吸收分光光度计参数

　　波长：283.3nm，狭缝L0.7。灯电流15mA。进样20μl，光控最大功率加热原子化，停气，峰面积测量。

　　1.3铅校正曲线铅标准系列

　　P-E3030AAS仪，石墨炉：0.0；20.0；50.0；100ngpb/ml。用15%HN03稀释铅工作液(100ngpb/ml)而成。

　　4520A仪：0.0；20.0；40.0；60.0；；80.0；100.0pbng/ml。用铅工作液

　　(100ngpb/ml)和15%HN03做稀释剂，仪器自动配制。

　　以上均用线性方程拟合。

　　1.4样品制备

　　准确量取酱油2毫升(并称出重量)于FR-2消化罐中，准确加入浓硝酸3毫升。盖上内盖并旋

　　紧外盖。微波炉负载盘中央先放置一个盛有200毫升水的烧杯，将盛有样品的消化罐均匀地摆放在烧

　　杯周围。先用60%的功率加热5分钟，再用40%的功率加热5分钟。取出消化罐，用流水冷却至室温。

　　打开消化罐，准确加入纯净水15毫升(总体积为20毫升)。再盖上内盖旋紧外盖，摇动消化罐使溶

　　液均匀，供测定用。

　　2、(原子吸收分光光度计|原子吸收光谱法检测酱油中铅含量)结果和讨论

　　2.1试液酸度

　　使用FR-2全四氟乙烯密封增压消化罐和家用微波炉，每次可以消化6个样品。每一个样品加入3毫升浓硝酸，定容20毫升。略去用于分解样品的硝酸不计，则硝酸浓度为15%，有利于样品中的氯化钠转化成硝酸钠(9)，而硝酸钠在灰化阶段被分解除去，以克服大量氯化钠的背景干扰。

　　2.2灰化温度

　　酱油消解后的试液使用钯作改进剂，在4520A上，石墨炉灰化温度从850℃提高到1050℃，大量的氯化钠的背景吸收值降低甚多而铅的吸收值变化不大(表2)，可获得很好的分析结果。因为使用塞曼效应背景校正，确定灰化温度为950℃。