原子荧光光谱法测定乳制品中汞含量

一.仪器

        AFS-680双道原子荧光光度计；高压消解罐（100mL容量）；微波消解炉。

二.试剂

        1，汞标准贮备溶液：精密取0.1364g于干燥器中干燥过的二氯化Hg，加硫酸+硝酸+水混合酸（1+1+8）溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1mg汞。

        2，汞标准使用溶液：用移液管吸取汞标准贮备液（1mg/mL）1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL；再分别吸取10μg/mL汞标准液1mL和5mL于两个100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀，溶液浓度分别为100ng/mL和500ng/mL。

三.实验步骤

1.样品消解

       ⑴高压消解法  本方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、瘦肉类、鱼类、蛋类及乳与乳制品类食品中总汞的测定。

       ①粮食及豆类等干样。称取经粉碎混匀过40目筛的干样0.20~1.00g，置于聚四氟乙烯塑料罐内，加5mL硝酸，混匀后放置次日，再加3mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密封。然后将消解器放入普通干燥箱（烘箱）中加热，升温至120℃后保持恒温2~3h，至消解完全，自然冷至室温。将消解液用硝酸溶液（1+9）定量转移并定容至25mL，摇匀。同时做试剂空白试验，待测。

       ②蔬菜、瘦肉、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样。用捣碎机打成匀浆，称取匀浆1.00~3.00g，置于聚四氟乙烯塑料罐内，加盖留缝放于65℃鼓风干燥烤箱或一般烘箱中烘至近干，取出，一下按①“加5mL硝酸”起依法操作。

      ⑵微波消解法  称取0.10~0.50g样品于消解罐中加入1~5mL硝酸，1~2mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中。根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件，至消解完全，冷却后用硝酸溶液（1+9）定量转移并定容至25mL（低含量样品可定容至10mL），混匀待测。

2.标准系列配制
      ⑴  低溶度标准系列  分别吸取100ng/mL汞标准使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀。各自相当于汞溶度1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL。此标准系列适用于一般样品测定。

      ⑵  高浓度标准系列  分别吸取500ng/mL汞标准使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、30.00ng/mL、40.00ng/mL。此标准系列适用于鱼及含汞量偏高的样品测定。

3.测定  

      ⑴  仪器条件  光电倍增管负高压240V；汞空心阴极灯电流30mA。原子化器温度300℃，高度8.0mm。氩气流速载气500mL/min，屏蔽气1000mL/min。测量方式：标准曲线法。读数方式：峰面积。读数延迟时间1.0s；读数时间10.0s；硼氢化钾溶液加液时间8.0s。标准或样液加液体积2mL。

     ⑵  测定方法  根据实验情况任选以下一种方法。

     ①  浓度测定方式测量。  设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10~20min后开始测量。连续用硝酸溶液（1+9）进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入样品测量，先用硝酸溶液（1+9）进样，使读数基本回零，再分别测定样品空白和样品消化液，每测不同的样品前都应清洗进样器。

     ②  仪器自动计算结果方式测量。按上述设定好的仪器最佳条件，在样品参数画面输入样品质量或体积（g或mL）、稀释体积（mL），并选择结果的浓度单位，逐步将炉温升至所需温度，稳定后测量。连续用硝酸溶液（1+9）进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。在转入样品测定之前，再进入空白值测量状态，用样品空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣除的空白值。随后即可依次测定样品。测定完毕后，选择“打印报告”即可将测定结果自动打印