发布时间:2018-10-18 16:56 原文链接: 原子荧光怎样才能测准样品中的铅

问:原子荧光怎样才能测准样品中的铅
做原子荧光测定样品中的铅时,标液中荧光值出现今天高,明天低的现象,而且有时数值差异很大。请教:怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好?

答:1.原子荧光测定,我做的比较多的是汞砷硒,样品多为土壤,植株,水系,畜产品。在检测过程中,发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要,大家都购买的时候,不仅要注意纯度,更要检测一下试剂的空白。
首先说明,我使用得试剂都是国产,从上海国药集团试剂公司购买。
盐酸:这个常用,必须是GR,建议检测10%盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用,就是一瓶用了一大半,把它和另一瓶合用。
硼氢化钾(钠),它关系到砷硒的检测,纯度为95%(国产)。有时候,作汞没有问题,作砷硒就出不来信号,仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生,没有反应,可能就是硼氢化钠失效了,无法产生大量的氢气。请注意,该试剂怕潮,平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g的好用,黄白包装的,一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶,也是100的,不好用,刚开始没事,后来效果就差了。溶液当天配置,冷藏最多用3天,我一般现配现用。
氢氧化钾(氢氧化钠)用来保护硼氢化钠,GR,我一般配置还原剂后加几块固体,现配先用不需要加很多如0.5%,加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶,和空气接触面小的寿命长一点,受污染也小。
还原剂浓度由试样来定,载流酸浓度由还原剂浓度来定,最后废液呈酸性。例如单独测定汞,还原剂可以配置成0.2%硼氢化钠,酸也就0.5%够了;如测定砷,硼氢化钠需要配置到2%,酸就要到5%。一句话,只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点,把溶液浓度放宽一倍即可,而酸只要能够保证废液呈酸性。废液为何要呈酸性?如果不是酸性,硼氢化钠会在管道压力最低处沉积,而后堵塞,当你看到管路内液体要停顿好长一段时间再冲上去的时候,下一次它们就冲到你脑门上了,呵呵。
硫脲:AR就可以了,我买了500g一大瓶,慢慢用。
Vc
,国产的只有AR,不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存,会被空气氧化的。
一般我是把硫脲和Vc按照13混合,用碾钵碾碎,在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点,充分振荡还原,效果明显而且快,呵呵就是费试剂和野蛮,不知有没有同道。
一般作硒我也使用Vc还原,感觉快,比盐酸好。
标准溶液:购买。
汞中间液(和保护液)我配的是0.02%重铬酸钾(0.5%盐酸)溶液,试样消解完了就用它来定容,测定砷硒再加上面讲的固体还原剂,简单。最好一天内消解测定,注意自身防护。
2.
一般我是把硫脲和Vc按照13混合,用碾钵碾碎,在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点,充分振荡还原,效果明显而且快,呵呵就是费试剂和野蛮,不知有没有同道。[/quote]
感觉不严谨,应该是配成溶液,加入相同体积溶液
用药匙不准