重铬酸钾标准溶液的配制

一、酸性重铬酸钾标准溶液配制方法
    重铬酸钾溶液作为紫外可见分光光度计光度准确度检验的标准物质, 早已被仪器制造者和使用者广泛使用。但是, 往往不同文献介绍的浓度不同, 且数据也稍有差别。本文推荐国内外较为普遍使用的浓度为0. 06006g/ L 的酸性重铬酸钾溶液。
    将分析纯重铬酸钾放在110℃烘箱内烘2h 到恒量。取出后, 放在干燥缸内冷却半小时。准确称取0. 6006g 铬酸钾, 加入0. 1mol/ L 的硫酸溶液到1000ml , 配制成浓度为0. 06006g/ L 的酸性重铬酸钾溶液。在温度25℃ , 光谱带宽2nm, 用10mm 厚比色皿, 以中等速度扫描, 测得该酸性重铬酸钾溶液的投射比和吸光度见表10-1。

    我国的双光束紫外可见分光光度计计量检定规程的附录5 中规定, 在光度准确度的标准溶液时, 要求将重铬酸钾溶解在0. 001mol/ L 的高氯酸( HClO4 )中。特别要指出的是这种方法并不可取, 因为高氯酸不稳定, 它有可能被分解为次氯酸。所以, 还是将重铬酸钾溶解在0. 1mol/ L 的硫酸中较好。
二、碱性铬酸钾标准溶液配制方法
    铬酸钾碱性溶液作紫外可见分光光度计光度准确度的标准溶液, 其配制方法如下: 将分析纯的铬酸钾放在105℃的烘箱内烘2h 到恒量。取出后, 放在干燥缸内冷却半小时。用精度为万分之一的天平称0. 0400g 铬酸钾, 并加入0. 05mol/ L的氢氧化钾溶液到1000ml。在温度为25℃、厚度为10. 00mm 的石英比色皿中测定其透射比, 参比空白溶液为0. 05mol/ L 的氢氧化钾溶液。测定结果见表10-2。