作者:陈芳群

射干Belamcanda chinensis(L.)DC,川射干(莺尾)Iris tectorium Maxim、白射干Iris dichotoma Pal1.的干燥根茎,均为鸢尾科植物,前者苟中国药典1985年版收载品种, 后两者依次为四川,陕西地方习用主流品种,在药用上有相似的作用,均含有多种异黄酮成份,主要化台物基本相同, 以射干甙(tectoridin), 射干甙元(tectorlgenin).鸢尾甙元(irigeni)为主,这些成份具有消炎抗流感等活性,是射干的有效成份之一。

本文采用将样品提取液经聚酰胺柱层析届,用紫外分光光度法,于2B6±2rim波长外测定吸收度,以射干甙计算总黄酮含量,方法简单,较准确,易于推广使用,为考查药材内在质量,提供了一种可靠易行方法。

一.仪器及药品

射干甙对照品(自提)熔点257~258℃,并经元素分析,紫外, 红外,质谱等进行鉴定聚酰胺(83305部队101厂产10~30目),使用前用70%乙醇预处理

层析柱:内径2.7cm,长24cm。

超声振荡器:无锡超声电子厂产品。

紫外舟光光度计SP 7-500 型或日本岛津-260。

二 实验方法

1.总黄酮的紫外吸收曲线精密称取射干、川射干、白射干粉末各1g(3号筛),分别置50ml容量瓶中,加入甲醇45ml,放入超声振荡器中,摄荡提取1小时、取出,放冷,加甲醇至劐度.摇匀,静置,精密量取各澄清液适量,分别置50ml容量瓶中,加70%乙醇至刻度.摇匀.并用射干甙对照品的70%乙醇液(适当浓度)作对照,于紫外分光光度计上.在200~400nm波长范围内测定其吸收曲线,随行试剂作空白。

2.提取时间的确定

精密称取射干(或川射干)粉末lg,分别置50m1容量瓶中,加甲醇45m1,放入超声振荡器中,分别振荡提取15,30,60,9O,120分钟,取出,放冷, 加甲醇至刹度, 摇匀, 静置,分别精密吸取等量澄清液适量,置5Oml容量瓶中,用70%己醇稀释至刘度,在266±2nm波长处测定吸收度,实验结果表明,提取30分钟已接近提取完全, 为了充分提尽,故采用l小时。

3.标准曲线绘制

精密称取射干甙对照品lOmg(105℃乾燥至恒重),置10ml容量瓶中,加70%乙醇适量溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml置l0ml窖量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取0.1,0.3,0.5,0.7,0.9ml,分别置lOml容量瓶中,各加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,于266nm波长处,测定吸收度,随行试剂作空白,绘制标准曲线,表明射干甙浓度在0.001~0.009mg/ml范国内符台比耳定律, 回归方程为x=0.4683y-0.2048,r=0.9998。

4.回收率试验:精密称职射干粉末1g,加入精密称定的2Omg射干甙对照品,按样品测定法项下进行提取,层析、测定,得回收率平均值(n=5)。未经层析1.45%,层析后2.09%。

5,样品的涮窟及结果精密称取样品粉末(3号筛)lg,置50ml容量瓶中,加甲醇45ml,放入超声振荡器中振荡提取1小时, 取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,静置,精密量取上清液0.10~0.2ml(射干,白射干0.2ml,川射干0.1m1).于装有0.3g聚酰胺的层析柱上,用70%乙醇进行洗脱, 流速每分钟约20滴,收集洗脱液,定容成50m1,摇匀,在波长266±2nm处测定吸收度, 随行聚酰胺70%乙醇洗脱液作空白对照, 由于标准曲线通过原点,采用外标一点比较法(即随行与样品提取液相近浓度的射干甙70%乙醇液,测定其吸收度)计算其含量(或用射干甙标准曲线或用回归方程计算),此即层析后样品总黄酮含量。同时男取相同量的上述样品提取液,分别置50ml容量瓶中,用70%乙醇稀释至刻度,随行空白试剂作对照,于上述波长处,测定嗳收度, 按上述方法计算其含量.此即未经层析样品提取液总黄醑含量。

三.小结

本文介绍三种射干中,含总黄酮以川射干最高,正品射干与白射干相近,这和文献记载川射干有小毒,泻下是否有关,值得进一步探讨。本品简便易行,含量测定数据较准确可靠,易于推广使用。

参考文献

[1] 中国药典,252页1985

[2] 四川省中药材标准,l3页,198

[3] 江苏医学院编·中药大辞典,上册,746页,1975

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