好多同学/老师一直培养不出单晶，或者周期太长了，希望这个分享能得到一些帮助。
单晶培养的方法多种多样，如升华法、共结晶法等。最简单的最实用常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
一、单晶培养要点
1、一般以10--25mg 为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
2、单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用 一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，也可用一些TLC 显示有杂点的东西长单晶，但要多养几次。
3、一定要做好记录，一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。如果你有 50mg 样品， 建议你以 5mg 为一单位，这样你可以同时实验10 种溶剂体系，而不是选两种溶 剂体系，每个体系25mg。这时做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
4、培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里五六天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果五天后，溶剂全干了。一般一天看一次合适，看的时候不要动它。明 显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
5、液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2－1:4，可以尝试的溶剂系统：CH2Cl2/乙醚或戊烷；THF/乙醚或戊烷；甲苯/乙醚或戊烷；水/甲醇；CHCl3/正庚烷
6、化合物结构中烷基链超过 4 个碳的很难培养单晶。
7、分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。
8、含氯的取代基一般容易长单晶，如 4--氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。
9、无水无氧条件下的单晶培养，最简单的方法就是将固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子是软的橡皮塞（塞子要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然 后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。
二、常用的两种方法
挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。（理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物）此溶液最好稀一些。用氮
/氩鼓泡除氧。容器可用橡胶塞（可缓慢透过溶剂）。为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。大约要长个几天到几星期吧。
扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂（如戊烷、已烷），其中加 一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。将大容器密闭，也可放入冰箱。经易挥发 溶剂向内管扩散可得较好的晶体。时间可能比挥发法要长。
另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。容易结晶的东西 放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。好像不是想做就能做出来的。
首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用 二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体缓慢鼓泡 直至单晶析出。
另法一：在大烧杯里放一个小烧杯，小烧杯里放良溶剂和要结晶的物质，大烧杯里放易挥发的不良溶剂，把大烧杯密封，放于室温即可。
另法二：在比色管中先用一种溶剂溶解产物，在慢慢地加入另一种溶解性小 的溶剂，密封会较快长出晶体。讨论：晶体的生长是一个动力学过程，由化合物的内因（分子间色散 力偶极力及氢键）与外因（溶剂极性、挥发或扩散速度及温度）决定。
晶体的培养实质是一个饱和溶液的重结晶过程，使溶液慢慢饱和的方 法（如溶液挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低）都可。
三、培养单晶的七个注意事项
1. 制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。
2. 制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加 热的情况下，将化合物溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结晶，就不一定 放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。一 般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少 量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶。