乙醇残留检测标准

　　羧甲基壳聚糖是一种水溶性壳聚糖衍生物，性质稳定，抗菌性强，能防治动脉硬化，在化妆品、保鲜、医药等方面有多种应用。羧甲基壳聚糖在合成过程用无水乙醇作为洗涤溶剂，成品中乙醇残留量应低于0.5%。

　　本实验参考标准YY 0953-2015《医用羧甲基壳聚糖》，使用顶空气相色谱法检测壳聚糖样品中乙醇的残留量。

　　1、 方法原理

　　壳聚糖中乙醇残留的检测方法是用顶空进样器进样后毛细管柱分离，氢火焰检测器检测其含量。利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪，以保留时间定性，峰面积外标法定量。

　　2、 主要仪器配置

　　1）气相色谱仪，带毛细柱进样口，FID检测器，.

　　2）自动/半自动顶空进样器，

　　3）毛细管色谱柱：DB-624 30m*0.32mm*1.8μm

　　4）上海仪电分析有限公司自主研发SF3000色谱工作站软件，

　　5）乙醇标准品，色谱级

　　3、 实验方法

　　3.1样品制备

　　精密准确称取样品适量于20mL顶空瓶中，准确加入去离子水2mL。精密量取乙醇系列标准工作液2mL于顶空瓶中，加2mL去离子水，混匀。将样品及标样80度恒温30min，顶空进样。

　　3.2乙醇标准曲线绘制

　　取乙醇标准品适量置于量瓶中，精密称定，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含790μg的标准储备溶液，在4℃下储存，有效期为一个月。临用前取上述标准储备溶液，稀释成30ug/ml～300ug/ml的系列标准溶液。

　　3.2气相色谱参考条件

　　毛细管柱：DB-624 30m*0.32mm*1.8μm或等效

　　柱温：程序升温50℃（2min），10℃/min升至160℃（5min）

　　汽化室温度：250℃；

　　检测室温度：250℃；

　　载气（N2）柱流量2ml/min:；

　　分流比：25:1

　　尾吹气25 mL/min

　　顶空条件：顶空瓶20mL；加热温度：80℃，平衡时间：30min，进样量：1mL。

　　4.3、羧甲基壳聚糖样品的检测

　　样品平行称取两份，取样量分别为1#0.0224g、2#0.0256g

　　平行样1#乙醇浓度为144.23ppm，壳聚糖中乙醇含量为12.88mg/g

　　平行样2#乙醇浓度为171.13ppm，壳聚糖中乙醇含量为13.37mg/g

　　样品中乙醇平均含量为13.13mg/g，即1.31%