二氯化锡分光光度法测定铑

一、方法要点

分析钯的滤液，加盐酸及硝酸蒸干破坏丁二酮肟，在2mol／L的盐酸溶液中加二氯化锡与铑(Ⅲ)加热时逐渐生成红色，于波长475nm处测量吸光度。

二、试剂与仪器

(1)盐酸：(1+5)的溶液。

(2)硝酸。

(3)氯化亚锡溶液(25％)：称取25g氯化亚锡溶于17mL浓盐酸中，用水稀释至100mL，保存于棕色瓶中。

(4)铑标准溶液：称取0.3500g纯铑(99．99％)，加盐酸6mL、硝酸2mL，在低温电炉上加热溶解。加5mL浓盐酸加热蒸干。如此3次赶除硝酸，用盐酸(1+5)溶解，移入100mL容量瓶中，然后(1+5)的盐酸稀释至刻度，混匀。此溶液含铑为3．5mg／mL。

(5)分光光度计。

三、分析步骤

按照分析钯的步骤。将上述过滤、洗涤丁二酮肟钯沉淀后的滤液及洗液合并移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取20mL试液置于100mL烧杯中，蒸干，加5mL浓盐酸及2mL浓硝酸，蒸干破坏丁二酮肟，再加5mL浓盐酸蒸干，如此3次赶除硝酸。用25mL盐酸(1+5)分数次溶解及冲洗烧杯，溶液移入50mL容量瓶中，加10mL氯化亚锡溶液，摇匀。将容量瓶浸入沸水浴中加热30min，取出放入冷水中冷却至室温，用盐酸(1+5)稀释至刻度，摇匀。将试液盛于1cm比色皿中，于波长为475nm处，以试剂空白作参比溶液，测量吸光度。

四、标准曲线的绘制

吸取0．0、0．1、0．2、0．3、0．4、0．5mL铑标准溶液，分别置于6个50mL容量瓶中，按前面测定铑的步骤显色及测量吸光度，绘制标准曲线。

计算：

w(Rn)=（W3/W）×100%

式中W3——试液吸光度在标准曲线上查得的铑量，mg；

W——所分取的试样量，mg。

五、注意事项

(1)用水稀释酸度变小成为黄色。

(2)可以乙酸乙酯提取二氯化锡与铑的络合物，在有机溶剂中呈黄色。