兴多偶氮氯膦I分光光度法测定铝合金中的微量镁

一、方法要点

铝合金试样用盐酸分解，在氯化铵一氨水缓冲溶液(pH9．9)中，镁与兴多偶氮氯膦工生成紫红色络合物，在波长580nm处测量吸光度。镁在0～25μg／50mL范围内遵循比耳定律。

二、试剂与仪器

(1)氯化铵-氨水缓冲溶液(pH 9．9)：每1000rnL溶液中含3．3mL浓氨水和2．68g氯化铵。

(2)兴多偶氮氯膦I：0．025％溶液。

(3)盐酸：(1+1)溶液。

(4)三乙醇胺：(1：2)水溶液。

(5)邻菲咯啉乙醇溶液(0．4％)。

(6)酒石酸钾钠溶液(5烯)。

(7)镁标准溶液：取纯镁0．1000g，加盐酸(1+1)10mL，溶解后稀至1000mL，用时再稀释为含镁为5μg/mL的镁标准溶液。

(8)分光光度计。

三、分析步骤

称取0.1000g铝合金试样，加盐酸(1+1)5mL，微热溶解，过滤于200mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。吸取试样溶液5mL于50mL容量瓶中，加1滴甲基红指示剂，用稀氢氧化钠调节溶液刚好呈黄色，加pH9．9的氯化铵-氨水缓冲溶液5mL、三乙醇胺(1：2)3mL，摇匀，放置片刻，再加0.4％邻菲咯啉乙醇溶液2mL、(5％)酒石酸钾钠溶液1mL、兴多偶氮氯膦I溶液10mL，用水稀释至刻度，以含纯铝2．5mg的试剂空白作参比，在波长580nm处，用1cm比色皿测定其吸光度。

四、标准曲线的绘制

各加入纯铝2．5mg于50mL容量瓶中，并分别加入含镁为0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg的镁标准溶液，加1滴甲基红指示剂，用稀氢氧化钠调节溶液刚好呈黄色，以下按分析步骤进行，测定吸光度．绘制标准曲线。

五、注意事项

以铝作基体，对常见共存离子允许量：Zn2000μg，Cu、Ni300μg，Fe、Ag200μg，Ca、Zr150μg，Mn、Ti、Ce100μg。