固相萃取的基本原理
固相萃取(SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离和和富集的目的。先使液体样品通过一装有吸附剂(固相)小柱,保留其中某些组分,再选用适当的溶剂冲洗杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。SPE可以用于所有类型样品的处理,但是液体样品是最容易处理的。
固相萃取的分离模式
1.反相固相萃取
-吸附剂(固定相)是非极性或弱极性的,如硅胶键合C18,C8,C4,C2,-苯
基等。流动相为极性(水溶液)或中等极性样品基质。
-吸附剂的极性小于洗脱液的极性。
-应用:可以从强极性的溶剂中(如水样)萃取是非极性或弱极性的化合物。
-作用机理:非极性-非极性相互作用,如范德华力或色散力。
有机溶剂非极性顺序:正己烷>环己烷>四氯化碳>甲苯>苯>无水乙醚>氯仿>二氯甲烷>四氢呋喃>乙酸乙酯>丙酮>乙腈>异丙醇>甲醇>水>乙酸
2.正相固相萃取
·吸附剂:极性键合相,如硅胶键合-NH2、-CN,-Diol(二醇基);极性吸附剂,如silica florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。流动相为中等极性到非极性样品基质。
·作用机理:
☆极性-极性相互作用
☆表面硅羟基、铝羟基与极性化合物的极性官能团之间相互作用,包括氢键,π-π键等。
☆偶极-偶极相互作用偶极-诱导偶极相互作用
·应用:从非极性溶剂样品中萃取极性化合物除此之外,还有离子交换萃取和免疫亲和两种分离模式。
固相萃取的操作步骤
一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预理、上样、洗去干扰物质、洗脱及收集分析物个步骤。
固相萃取柱的预处理
·一是为了润湿和活化固相萃取填料,二是为了除去填料中可能存在的杂质,减少污染。
·采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。
·反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇。
·正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常用样品所在的有机溶剂来预处理。
一、项目基本情况项目编号:WH-530300-2024-0056项目名称:自动在线固相萃取液相色谱质谱联用仪及附属设备和分析耗材采购项目预算金额(万元):338.956最高限价(万元):338.956......
在有机和生物基质的前处理中,固相萃取是一种有效的方法,可以有效地富集目标物,并去除干扰,固相萃取后一般在经历浓缩定容后,即可送入气相色谱、液相色谱、GCMS、LCMS分析。固相萃取包括装置和小柱等分散......
固相萃取的基本原理固相萃取(SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离和和富集的目的。先使液体样品通过一装有吸附剂(固相)小柱,保......
固相萃取装置是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质......
固相萃取是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,它建立在传统的液-液萃取基础之上,结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的,具有有机溶剂用量......
全自动固相萃取仪是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度,其......
正压固相萃取仪是一种新的样品预处理方法,集采样,提取和富集为一体,这是一种无溶剂的样品处理技术,它实现了样品浓缩,解吸和样品进样的集成,几乎不会产生二次污染。这是在固相萃取技术的基础上开发的一种新的样......
所谓萃取法,就是从样品中提取组分,传统的方法是液-液萃取法(LLE),即用液体作为提取剂。固相萃取(SolidPhaseExtraction,SPE)是19世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术。它......
一.固相萃取介绍:固相萃取(SolidPhaseExtraction,简称SPE)是从20世纪80年代中期开始发展起来的一种样品前处理技术。它是通过固体吸附剂的选择性吸附和洗脱将液体样品(固体样品也可......
近日,普洱市公安局发布2023年10月(至)2023年11月政府采购意向。预算金额762.17万元,包括毒品实验室修缮改造项目以及毒品实验室设备购置项目。详细信息如下:为便于供应商及时了解政府采购信息......