有机磷的全自动固相萃取

本文以敌敌畏、乐果、对硫磷等为研究对象，建立了固相萃取-气相色谱测定水中有机磷农药的分析方法，该方法具有快速、高效、准确、灵敏高等特点。

在中国环境优先监测有机污染物“黑名单”的10种化学农药中，有机磷农药就占了7种，主要包括敌敌畏、乐果、甲基对硫磷等。有机磷农药主要通过土壤侵蚀和沉积转移进入水体，研究其在水中的污染状况，对保障人类的健康具有重要意义。本文以敌敌畏、乐果、对硫磷等为研究对象，建立了固相萃取-气相色谱测定水中有机磷农药的分析方法。

主要仪器

SPE-DEX 4790全自动盘式固相萃取系统（Horizon Technology），SPE 47mm HLB萃取盘、C18萃取盘，SDS溶剂干燥系统，气相色谱仪。

实验方法

样品制备及方法

取1L水样，加入50ul有机磷混标（50μg/ml），制备成样品；样品均使用SPE-DEX 4790全自动盘式固相萃取系统，萃取步骤为：预活化3次、空气干燥、洗脱3次，详细方法参照表 1；萃取液经SDS溶剂干燥系统除水后，浓缩并定容至1ml；进行气相色谱分析。

气相色谱条件

色谱柱：Pesticide 1（30m× 0.53mm ×1.0μm）；

进样口：250℃；

柱温：80℃（1min），39℃/min升至180℃（0min），39℃/min升至210℃（5min）；

ECD检测室温度：250℃；

氮气流量：26ml/min（分流）；

进样量：1μl。

结果与讨论

本文比较了C18萃取膜和HLB萃取膜对有机磷农药回收率的影响，表2结果显示，敌敌畏、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱用C18萃取盘和HLB萃取盘均有比较理想的回收率，而乐果HLB的回收率明显高于C18。这主要是因为HLB吸附剂是一种大孔聚合物，由亲脂的二乙烯基苯和亲水的N-乙烯基吡咯烷酮两种单体按比例聚合而成，对极性相对较强的乐果的吸附能力优于C18。表2显示，有机磷农药的加标回收率均在80%~105%，相对标准偏差小于5% 。

SPE-DEX 4790全自动固相萃取系统采用独特的萃取盘设计，截面积大，不易堵塞、处理样品时间段无穿透现象，在处理大体积水样时已逐渐替代SPE萃取小柱，具有很好的准确度和精密度。并且可减少溶剂使用量、消除乳状液形成及减少溶剂暴露机会，有效提高回收率和一致性，提高工作效率。