白酒的气相色谱检测方法

概念：    

1.酒精性饮料：含酒精成分以容量计算超过0.5%的饮料称为酒精性饮料。    

2.白酒：白酒是以高粱等粮谷为主要原料，以大曲、小曲等为糖化发酵剂，经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、陈酿、勾兑而制成的蒸馏酒。是供人们直接饮用的食品，适量饮用不会对人体健康产生危害。

 按香型分类主要为以下5种： 

①浓香型白酒（以粮谷为原料，经固态发酵、贮存、勾兑而成，具有以己酸乙酯为主体的复合香气的蒸馏酒）、 

②清香型白酒（以粮谷等为主要原料，经糖化、发酵、贮存、勾兑而酿制成，具有以乙酸乙酯为主体的复合香气的蒸馏酒）、 

③米香型白酒（以大米为原料，经半固态发酵、蒸馏、贮存、勾兑而制成的，具有小曲米香特点的蒸馏酒、） 

④酱香型白酒（以高粱、小麦为原料，经发酵、蒸馏、贮存、勾兑而制成的，具有酱香特点的蒸馏酒）、 

⑤兼香型白酒（以谷物为主要原料，经发酵、贮存、勾兑而酿制成，具有浓香兼酱香独特风格的蒸馏酒）。

而按生产工艺分类则为以下2种： 

①固态法白酒（以粮谷为原料，经酒醅固态发酵、贮存、勾兑而成，固态法白酒大都香气浓郁，口感柔和，绵甜爽净，余味悠长） 

②液态法白酒（以谷物、薯类、糖蜜等为主要原料，经液态法发酵蒸馏而得的食用酒精为酒基，再经串香、勾兑而成的白酒。液态法白酒一般没有固态法白酒那么好的香气和口感）。  无论任何类别的白酒，不论原料、工艺、香型如何不同，也不论执行国标、行标或企业标准，只要是白酒，都必须符合强制性国家标准GB2757-1981《蒸馏酒及配制酒卫生标准》的要求。

 3、白酒的检测项目一般主要为：酒精度、总酸、总酯、己酸乙酯或乙酸乙酯（根据香型和标准）、固形物、甲醇、杂醇油、铅、锰、糖精钠等指标。

  其中酒精度又称酒度，是白酒的重要理化指标之一，是指在20℃时，100毫升白酒中含有乙醇（酒精）的毫升数，即体积（容量）的百分数。通常以40°作为分界线，40°以下的称为低度白酒。

各种白酒检测、检查依据： 

1. GB 10781．1—89               《浓香型白酒》

2. GB 10781．2——89             《清香型白酒》

3. GB 10781．3—89               《米香型白酒》

4. GB 11859．1---89             《低度浓香型白酒》

5. GB 11859．2—89               《低度清香型白酒》

6. GB 11859．3—89               《低度米香型白酒》

7. GB／T 14867---94              《凤香型白酒》

8. QB 1498—92                   《液态法白酒》 

9. GB 2757——81                 《蒸馏酒及配制酒卫生标准》

10. GB 10344  89                 《饮料酒标签标准》

11. GB 8951——88                《白酒厂卫生规范》

12. GB 5009．48——85           《蒸馏酒及配制酒卫生标准的 分析方法》                               

13. GB 2760---1996             《食品添加剂使用卫生标准》

14. QB／T 2305——97             《特香型白酒》

15. GB／T 16289---1996          《豉香型白酒》

16. QB／T 2187——95         《芝麻香型白酒》

17. GB 10343——89              《食用酒精》

18. GB 10345．1—8---89         《白酒试验方法》

19. GB 10346—89                《白酒检验规则》 

20. GB／T 349，2——94           《酒精通用试验方法》 

 白酒部分指标检测方法： 

1. 感官、酒精度、总酸、总酯、己酸乙酯和固形物按GB／T10345规定的方法进行检验。 

2. 正丙醇试验方法（气相色谱法）

方法提要：  试样被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量。

 仪器和材料： 

①气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。 

②色谱柱：PEG20M交联石英毛细管柱，柱长25m～30m，柱内径0．25mm，或使用同等分析效果的其他色谱柱。

③微量注射器10μL。

 试剂和溶液： 

①乙醇：色谱纯（或相当的纯度）。配成60％乙醇水溶液。 

②正丙醇：色谱纯。作标样用。2％溶液（用60％乙醇水溶液配制）。

 ③乙酸正戊酯：色谱纯。作内标用。2％溶液（用60％乙醇水溶液配制）。

 色谱条件： 

载气（高纯氮）

流速：（0．5～1．0）mL／min。

分流比：约37：1，尾吹约（20～30）mL／min。

氢气流速：33mL／min。

空气流速：400mL／min。

检测器温度：220℃。

注样器温度：200℃。 

柱温：起始温度60℃，恒温5min，以3．5℃／min程序升温至180℃，继续恒温10min。

载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择最佳操作条件，以内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准。

校正因子（f值）的测定：  吸取2％正丙醇标准溶液1．00mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2％乙酸正戊酯内标液1．00mL，用60％乙醇水溶液稀释至刻度。上述溶液中正丙醇和内标的浓度均为0．02％（V／V）。待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录正丙醇和内标峰的保留时间及其峰面积（或峰高），用其比值计算出正丙醇的相对校正因子。正丙醇的相对校正因子f按（A1）计算。

   f＝（A1/A2）×（d1/d2）………………………（A1） 

 式中：f———正丙醇的相对校正因子；  

A1———标样f值测定时，内标的峰面积；  

A2———标样f值测定时，正丙醇的峰面积；

  d1———内标物的相对密度； 

 d2———正丙醇的相对密度。  

所得结果保留至两位小数。

试样的测定：  吸取10．0mL酒样于10mL容量瓶中，加入2％内标液0．20mL，混匀后，在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定正丙醇峰的位置，并测定正丙醇与内标峰面积（或峰高），求出峰面积（或峰高）之比，用其比值计算出酒样中正丙醇的含量。酒样中正丙醇的含量按式（A2）计算。    

  X＝f×（A3/A4）×0．352……………………（A2） 

 式中：X———试样中正丙醇的含量，g／L； 

 f———正丙醇的相对校正因子； 

 A3———酒样中正丙醇的峰面积；

   A4———添加于酒样中内标的峰面积；

   0．352———添加于酒样中内标的量，g／L。 

所得结果保留至两位小数。 结果的允许差：    同一试样两次测定值之差，不得超过平均值的10％。