红外光谱仪压片的注意事项

   红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同，分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言，当样品吸收了一定频率的红外辐射后，分子的振动能级发生跃迁，透过的光束中相应频率的光被减弱，造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差，从而得到所测样品的红外光谱。

   红外光谱仪压片的注意事项

   1、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。室内一定要有除湿装置，严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可。

    2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用*多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员*好不要进入，还要注意适当通风换气。　

    3、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥，即使仪器经常不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，*好是能每天开除湿机。

   4、红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr*好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。

    5、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因为不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般在得到的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。*强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如*强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。

    6、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使其干燥。试样研好并在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。

    7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(一般凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱会产生干扰。

    8、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。

    9、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并会对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。