红外光谱法鉴定茶园土壤中未知物的结构

红外光谱法鉴定茶园土壤中未知物的结构

（一） 研究目的

1、 了解土壤样品的预处理方法—压片法；

2、 学习掌握红外光谱法仪器测定方法；

3、 运用解析红外谱图知识，鉴定茶园土壤未知物的结构。

（二） 研究方法

1、待测物质的定性分析

       红外光谱定性分析程序：

（1）了解样品的来源和性质、制备方法、纯度等。

（2）计算化合物的不饱和度。

Ω＝双键数＋叁键数×2＋环数 

（3）识别基团频率区<4000-16750px-1>和指纹区<1500-17500px-1>

 遵循原则：先简单后复杂，先基团频率区后指纹区，先强峰后弱峰，先初查后细查，先否定后肯定。

2、红外光谱仪一般不作定量分析。

（三）实验仪器与试剂

1、用具：玛瑙研钵（1个）、药匙（1个）、压模（1个）及其附件、溴化钾粉料（200mg）、红外灯（1个）、100目筛（1个）、红外光谱仪（1台）。 

2、样品：湖南省某茶园土壤。

3、红外实验所需的油压机以及模具

（四）实验步骤

1、制样

方法：将固体样品先在玛瑙研钵中粉碎磨细，加入溴化钾粉料，继续研磨，直到磨细并混和均匀。将已磨好的物料加到压片专用的压片模具中，迅速用力加压，取出压成片状的样品，装入样品架待测。

2、样品用量 

样品的用量比例一般为（0.5-2）：100，压片厚度在0.5-1mm之间。

3、测样 

红外光谱分析仪先预热30分钟，然后再进行测定。 

4、要求：①、掌握红外光谱分析中固体样品制备技术（KBr压片）；

             ②、掌握红外光谱图的解析；

             ③、熟悉红外光谱仪的操作。

压片法：将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）×107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。

（五）如何获得一个高质量的谱图

要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。 红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： 

1、试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 

2、试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 

3、试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。

（六）注意事项

1、湿度：<60%

2、温度：18-25℃ 

3、二氧化碳的影响 

4、压片时样品的用量、片的厚度

（七）参考文献

 [1]红外光谱法实验讲义

[2]徐永明，蔺启忠.利用可见光-近红外反射光谱估算土壤总氮含量的实验研究.

[3]严衍禄.近红外光谱分析基础与应用.北京:中国轻工业出版社，2005