酸碱滴定容量法测定硼合金中的硼

一、方法要点

以酸溶解试样，使硼成游离硼酸，用氢氧化钠沉淀分离铁、镍等元素，并以碳酸钙沉淀分离铝等。溶液中游离碱，用对硝基酚作指示剂，以盐酸中和，然后加甘油或甘露醇使其与硼酸生成一种较强的络合酸，再用酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。

二、试剂

(1)盐酸(密度1．19g／mL)、硝酸(密度1．42g／mL)。

(2)王水：3份盐酸与1份硝酸混合。

(3)碳酸钙、氢氧化钠。

(4)亚硫酸钠(10％溶液)。

(5)对硝基酚(0.2％溶液)。

(6)酚酞：0.1％乙醇溶液。

(7)甘油。

(8)盐酸标准溶液(0.1mol／L)：取l0mL浓盐酸，加水稀释至1200mL。

(9)氢氧化钠标准溶液(0.1mol／L)。

三、分析步骤

称取0.5000~1.0000g试样置于150mL烧杯中，加l0mL王水，加热溶解后，以水稀释至约50raL，加热至50~60℃，移入盛有12g氢氧化钠的塑料杯中，充分摇动，使作用完全。冷却后，移人l00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，干过滤于干塑料杯中，取滤液50~75mL置于400mL烧杯中，加盐酸酸化至刚果红试纸呈蓝色，并过量数滴[此时溶液若呈黄色，系有Cr(V1)存在的缘故，可滴加10％亚硫酸钠溶液还原]，然后加固体碳酸钙至出现过量，煮沸，过滤，用少量水洗净，将滤液蒸发浓缩至约成50mL，冷却，加2～3滴对硝基酚溶液，此时溶液呈黄色，用0．1mol／L盐酸滴至无色，然后加20mL甘油、2～3滴酚酞指示剂，以0．1mol／L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈红色，并过量0．5mL，记下总体积，再用0．1moL／L盐酸滴定溶液由红色突变为黄色即为终点，读取体积(mL)。

硼的百分含量由下式计算：

W(B)=(A-B×C)N×0.01082×100％ /G

式中A——滴定所用0．1mol／L氢氧化钠的体积，mL；

B——滴定所用0．1mol／L盐酸的体积，mL；

C——每毫升0．1mol／L盐酸相当于0．1mol／L氢氧化钠的体积，mL；、

N——氢氧化钠的浓度；

G一一试样的质量，g。

四、注意事项

(1)本法在分析过程中需同时带试剂空白，但如果预先已知所用玻璃器皿为无硼玻璃时，则可不带空白。

(2)如试样经酸溶后，有大量不溶残渣存在，则需用碳酸钠熔融进行回渣处理，然后合并于主液中，按上述分析步骤以测定硼。