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1.硫色素反应维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素,硫色素在正醇或异丁醇中显蓝色荧光。方法为:取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后加铁化钾试液0.5ml与正醇5ml强力振摇2分钟,置使分层,上面的醇层显强的蓝色荧光加酸使成酸性、荧光即消失再加碱使成碱性,荧光又显出。用此法别维生素B1片时,需水溶解,过滤,取滤液鉴别;注射液的鉴别方法与原料药相同。2.沉淀反应 维生素B1结构中的两个杂环可与生物碱沉淀剂反应:与碘化永钾生成淡黄色沉淀;与碘试液生成红色沉淀;与硅钨酸生成白色沉淀;与苦酮酸生成扇形白沉淀。3.与硝酸反应 维生素B1与NaOH,分解产生Na2S,可与硝酸铅反应生成黑色沉淀。4.氧化反应(1)与硝酸银反应:维生素C中的烯二醇基性具有强还原性,与硝酸银反应生成黑色 金属银沉淀。(2)与2.6-二氯靛酚反应:维生素C的烯二醇基具有强还原性,酸性条件下与玫瑰红色的2.......阅读全文
1.硫色素反应维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素,硫色素在正醇或异丁醇中显蓝色荧光。方法为:取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后加铁化钾试液0.5ml与正醇5ml强力振摇2分钟,置使分层,上面的醇层显强的蓝色荧光加酸使成酸性、荧光即消失再加碱使成碱性,荧光又显出。 用
1.紫外-可见分光光度法维生素C在0.01mol/L酸溶液中,于243nm波长处有最大吸收。 2.红外分光光度法 原料药维生素C可采用红外分光光度法进行鉴别,要求供试品的红外光吸收图谱应与对照图谱一致。 三、检查 维生素C中存在微量的铜、铁离子时,可加速其氧化变色。《中国药典》2010年
1.非水溶液滴定法维生素B1有两个碱性基团,可与高氯酸以1:2的比例反应。根据消耗高氯酸的量可计算维生素B1的含量。测定时需加入醋酸汞消除盐酸的干扰。 维生素B1的含量测定方法:取本品约0.12g,精密称定,加冰醋酸20ml,微热溶解后,放冷,加醋酐30ml,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1
1.丙二酸反应 此反应对叔胺基团有选择性。本类药物分子中含有叔胺基团,与丙二酸在醋酐中共热时,呈现棕色、红色紫色或蓝色。药典采用该法鉴别诺氟沙星软膏、乳膏。 诺氟沙星软膏的鉴别方法:取含量测定项下的供试品溶液5ml,置水浴上蒸干,残渣中加丙二酸约50mg与醋酐1ml,在水浴中加热10分钟,溶
1.芳香第一反应 对乙酰氨基酚结构中共有在的芳氨基,可在酸性条件下加热水解,水解产物可发生重氮化一偶合反应。 鉴别方法:取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性β一萘酚试液2m1,振摇,即显红色。 药典
1.三氯化铁反应此反应为酚羟基的反应,结构中含有酚羟基的药物可利用本反应进行鉴别。 水杨酸类药物在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫色配合物。 此反应适宜的pH为4～6,在强酸性溶液中配位化合物分解。本反应极为灵敏,只需要取稀溶液进行试验;若取样量大产生颜色过深时,可加水稀释后观察
一、性状 维生素B1、维生素C、维生素A和维生素E的性状描述见表1。 二、鉴别 (一)化学法 1.硫色素反应维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素,硫色素在正醇或异丁醇中显蓝色荧光。方法为:取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后加铁化钾试液0.5ml与正醇5ml强
维生素B6又名盐酸吡哆醇,药典二部规定用高效液相色谱法测定维生素B6及其制剂的含量。维生素E含量测定方法很多,目前,各国药典多采用气相色谱法,该法简便、快速、专属性。药典收载的维生素E及其制剂均采用气相色谱法测定含量。 1.维生素B6的含量测定方法照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试
一、性状 对乙酰氨基酚、盐酸利多卡因、盐酸布比卡因的性状描述见表1。 二、鉴别 (一)化学法 1.芳香第一反应 对乙酰氨基酚结构中共有在的芳氨基,可在酸性条件下加热水解,水解产物可发生重氮化一偶合反应。 鉴别方法:取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取
维生素B1分子中有共轭双键,在紫外-可见区有吸收。pH=2时,维生素B1在246nm处有最大吸收,吸收系数为421。《中国药典》2010年版采用紫外-可见分光光度法测定维生素B1片及注射液的含量。维生素A分子中有共多烯侧链,在325～328nm的波长范围内有最大吸收。 1.维生素B1片的含量测