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试剂①锑标准贮备液:准确称取光谱纯三氧化二锑0.2995 g溶于50 ml盐酸,定量移入250 ml容量瓶,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含1.00 mg锑。②锑标准使用液:准确移取锑标准贮备液10.00 ml置于100 ml容量瓶,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含100.0 μg锑。......阅读全文
试剂①锑标准贮备液:准确称取光谱纯三氧化二锑0.2995 g溶于50 ml盐酸,定量移入250 ml容量瓶,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含1.00 mg锑。②锑标准使用液:准确移取锑标准贮备液10.00 ml置于100 ml容量瓶,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含100.0 μg锑。
试剂①锑标准贮备液:准确称取光谱纯三氧化二锑0.2995 g溶于50 ml盐酸,定量移入250 ml容量瓶,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含1.00 mg锑。②锑标准使用液:准确移取锑标准贮备液10.00 ml置于100 ml容量瓶,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含100.0 μg锑。
锑的化合物在微富燃的空气-乙炔火焰中原子化具有较好的灵敏度,用火焰中锑的基态原子,对其空心阴极灯发射的特征谱线217.6 nm的吸收进行定量。
操作步骤(1)校准曲线①于6支25 ml容量瓶中,准确加入锑标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml,加入(1+1)盐酸2 ml,加水至标线,摇匀。②按仪器使用说明书选好最佳参数,顺次喷入试液,测量吸光度。绘制吸光度-锑含量曲线。(2)样品测定①准确移取适量水样(含锑5~
锑的化合物在微富燃的空气-乙炔火焰中原子化具有较好的灵敏度,用火焰中锑的基态原子,对其空心阴极灯发射的特征谱线217.6 nm的吸收进行定量。
干扰及消除试液中存在的一般阴、阳离子不干扰锑的测定,试液中存在低于20%盐酸或硝酸也无影响,只有硫酸浓度大于2%,对锑的吸收信号有抑制作用。在波长217.6 nm测量锑,大量铜和铅有光谱干扰,使吸收信号增加。为此,可选择较小的光谱通带予以克服。铜的浓度小于20 mg/L,铅的浓度小于10 0mg/L
方法的适用范围本方法的最低检测浓度为0.2 mg/L,测定上限为4 0mg/L。本方法可适用于有色冶金、化工、制药、含锑矿开采的工业废水的测定。
操作步骤(1)校准曲线①于6支25 ml容量瓶中,准确加入锑标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml,加入(1+1)盐酸2 ml,加水至标线,摇匀。②按仪器使用说明书选好最佳参数,顺次喷入试液,测量吸光度。绘制吸光度-锑含量曲线。(2)样品测定①准确移取适量水样(含锑5~
试液中存在的一般阴、阳离子不干扰锑的测定,试液中存在低于20%盐酸或硝酸也无影响,只有硫酸浓度大于2%,对锑的吸收信号有抑制作用。在波长217.6 nm测量锑,大量铜和铅有光谱干扰,使吸收信号增加。为此,可选择较小的光谱通带予以克服。铜的浓度小于20 mg/L,铅的浓度小于10 0mg/L没有干扰。
仪器及工作条件①原子吸收分光光度计。②工作条件(此为参考,可根据仪器说明书进行选择)如表1 所示。表1 工作条件光源灯电流测量波长光谱通带观测高度火焰类型锑空心阴极灯10 mA217.6 nm0.4 nm6.5～7.0 mm空气-乙炔火焰微富燃