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激发态汞原子与其它分子,如O2、CO2、CO等碰撞而发生能量传递,造成荧光猝灭,从而降低汞的测定灵敏度,本方法采用高纯氩气和氮气作载气。为避免在测量操作过程中进入空气,采用密封式还原瓶进样技术。......阅读全文
激发态汞原子与其它分子,如O2、CO2、CO等碰撞而发生能量传递,造成荧光猝灭,从而降低汞的测定灵敏度,本方法采用高纯氩气和氮气作载气。为避免在测量操作过程中进入空气,采用密封式还原瓶进样技术。
水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞,再气化成汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7 nm的紫外光激发,当激发态汞原子去激发时使辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内,荧光强度和汞的浓度成正比。
步骤(1)仪器工作条件表1 列出的仪器工作参数供参考。表1 工作条件元素光电管负压(V)载气Ar流量(ml/min)屏蔽Ar流量(ml/min)仪器测量(档)记录仪(mV)进样量(ml)Hg550120500×5101.0(2)水样消解分别取1 ml水样于10 ml具塞比色管
注意事项①测定ng/L品级的汞,要求实验用的水和试剂的纯度较高,而且其用量应尽可能地少以降低空值。②水样在消解过程中,高锰酸钾的紫红色若褪至红褐色,应适当补加高锰酸钾溶液至紫红色不褪去。③滴加盐酸羟胺溶液时,应小心勿过量。因过量的盐酸羟胺会还原汞离子,导致汞的损失。④实验室环境及通风和消解水样的烘箱
仪器①数字荧光测求仪;②记录仪或显示器、计算机等数据处理系统;③远红外辐射干燥箱(烘箱)；④1.0 ml和10 μl微量进样器;⑤高纯氯气。试剂①蒸馏水,当天蒸馏。硫酸:ρ20=1.84 g/ml,优级纯;硝酸:ρ20=1.42 g/ml,优级纯;盐酸:ρ20=1.18 g/ml,优级纯。②洗涤溶液
碘离子浓度高于或等于3.8 mg/L时,明显影响高锰钾酸钾-过硫酸钾消解法的回收率与精密度。当阴离子洗涤剂浓度高于或等于0.1 mg/L时,采用溴酸钾-溴化钾消解法,汞的回收率小于67.7%。若有机物含量较高,规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时,则本法不适用。
在GB18406.1—2001无公害蔬菜安全要求中规定了重金属铅的限量标准，规定铅的含量不得大于0.2mg/kg。采用比色法、原子吸收法测定铅的含量有一定的困难，而采用原子荧光法测量可取得较为理想的结果，于2005年4~5月我们通过研究，建立了测定蔬菜中痕量铅的分析方法，并选择了适宜的分析条件。该方
方案优势 从测试结果和色谱分离图可以看出， 该方法能够使As(Ⅲ)，As(V)，MMA和DMA等四种形态的砷完全分离。检出限可达到As(Ⅲ)1.0ug· L-1，As(V)2．3 ug·L-1。该方法适用于金矿石、尾矿石淋出液及金矿周遍环境水体中不同
土壤汞的测定原子荧光法一、 方法来源 《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 》 HJ 680-2013二、 方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级
该方法存在的主要干扰元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag2+、Hg2+以及形成氢化物元素之间的互相影响等。一般的水样中,这些元素的含量在本方法的测定条件下,不会产生干扰。其它常见的阴阳离子没有干扰。