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如何提高GC柱效

在实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。 所谓柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高色谱柱的柱效率,减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象,在实际工作中,我们从以下六个方面入手,对柱操作条件的选择进行了探讨。 载气流速的选择 HOT 气相色谱常用的载气是:氢气、氮气、氩气、氦气。 由速率理论可知,载气流速慢有利于传质,有利于组分的分离,但分析时间会加长;如果载气流速快有利于加快分析速度,减少扩散,但分离度降低。有时为了缩短分析时间,加大流量,但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。 进样技术的选择 HOT 在气相色谱分析中,一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,以注射器进样为主来研......阅读全文

实验猿的苦恼你别猜!记住这些,你是真正的分析实验员

  分离分析法导论  1 色谱分析法 :  色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。  2 色谱法的分离原理 :  当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸

长知识哦,实验员逃不过的104个问题!

  实验室人员经常为实验检测方法分类而头疼,掌握了这104条你就可以熟练成为一名实验经理人啦!  1 色谱分析法 :  色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。

色谱柱相关的100个问题

  89、我用的是C18柱,后面黑色的是我以前跑的图,前面是我现在跑的图形,完全一样的东西,只是流动相不是一批配的(流动相的成分没变),中间柱子别人用过了,峰型怎么发生了这么大的变化啊?可能的原因是什么啊?是不是柱子出了问题啊?  答:从两个图对比很明显可以看出是柱效严重下降,且伴有肩峰。不同时间配

色谱柱相关的100个问题

色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。   1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是

色谱柱相关的100个问题

  色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。  1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号

色谱柱柱效降低怎么办?

色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,色谱柱的分离效能愈好。

色谱柱柱效降低怎么办?

   色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,色谱柱的分离效能愈好。   如何

制备液相色谱基础知识

 一、液相色谱理论发展简况  色谱法的分离原理是:溶于流动相( phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。  色谱法最早是由俄

制备液相色谱基础知识

制备液相色谱基础知识: 一、制备液相色谱理论发展简况  色谱法的分离原理是:溶于流动相( phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层

气相色谱讲义-2

 1、热导检测器热导检测器(Thermalcoductivitydetector,简称TCD):是应用比较多的检测器,不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝),作为两个臂接入惠斯顿电桥中,由恒定的电流加热。

高效气相色谱仪毛细管柱的特点

气相色谱仪填充柱柱效比毛细管柱低,因此需要针对不同的样品配备许多不同的填充柱。如果使用毛细管柱,三支毛细管柱可分析 90% 以上的 GC 样品,四支毛细管柱可分析几乎所有 GC 样品。高效气相色谱仪毛细管柱具有渗透性好、相比大、总柱效高和柱容量小等特点。一、渗透性好:一般毛细管柱的比渗透率约为填充柱

气相色谱仪毛细管柱的特点

气相色谱仪填充柱柱效比毛细管柱低,因此需要针对不同的样品配备许多不同的填充柱。如果使用毛细管柱,三支毛细管柱可分析90%以上的GC样品,四支毛细管柱可分析几乎所有GC样品。气相色谱仪毛细管柱具有渗透性好、相比大、总柱效高和柱容量小等特点。一、渗透性好:一般毛细管柱的比渗透率约为填充柱的100倍,在同

气相色谱氮气和氦气

  1. 概述  与液相色谱不同,气相色谱可选择的“流动相”(载气)的范围较窄,满足需要的载气主要有氢气、氦气、氮气以及氩气。此外气相色谱的载气不像液相色谱的流动相那样灵活,可实现多种混合模式,具有多种选择性,提供待分离组分分离的驱动力(疏水相互作用,氢键,偶极,离子对等)。载气在气相色谱中的主要作

气相色谱仪进样系统

在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的

气相色谱毛细管柱的制备与发展

毛细管色谱柱的出现是气相色谱发展中的一个重要的里程碑,它使GC 在分离效率和分析速度两方面都大大提高。1957年,戈雷用聚乙烯毛细管考察空气峰的分离情况,受到启发,他用玻璃管、金属管做试验,成功地在内径为250μm的金属毛细管内壁用1%聚乙二醇的二氯甲烷溶液涂渍了一层很薄的固定液,所得到的结

气相色谱毛细管柱的制备与发展

 毛细管色谱柱的出现是气相色谱发展中的一个重要的里程碑,它使GC 在分离效率和分析速度两方面都大大提高。1957年,戈雷用聚乙烯毛细管考察空气峰的分离情况,受到启发,他用玻璃管、金属管做试验,成功地在内径为250μm的金属毛细管内壁用1%聚乙二醇的二氯甲烷溶液涂渍了一层很薄的固定液,所得到的结果比当

与色谱柱相关的问题汇总(十)

  91.流动相中加入四氢呋喃对柱子有损害吗?我现在分析一样品流动相中用到20%的四氢呋喃才能把峰分到基线.但柱子只能用一个星期分离效果就不好了.请问是四氢呋喃损坏了柱子吗?   答:四氢呋喃(THF)是反相色谱中洗脱能力极强的溶剂,比甲醇和乙腈都强很多。在流动相中加入THF能改善某些

气相色谱柱内径--GC小常识

气相色谱柱内径--GC小常识 柱内径对主要考虑的五个参数都有影响。它们是柱效、保留、压力、载气流速和容量。柱效(N/m) 与柱内径成反比。表4 列出的柱效说明,较小内径的色谱柱具有更高的理论塔板数。分离度是理论塔板数平方根的函数。所以,理论上讲,柱效加倍只能提高分离度1.41 倍(2 的平

毛细血管柱气象色谱

   一般将毛细管柱分为3种类型:壁涂开管柱(WCOT)、载体涂渍开管柱(SCOT)和多孔层开管柱(PLOT)。PLOT柱主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离;SCOT柱所用固定液的量大一些,相比较小,故柱容量大一些。   有人估计,一个常规气相色谱实验室只要购置3种毛细管柱,就可应付85%以

气相色谱柱内径

柱内径对主要考虑的五个参数都有影响。它们是柱效、保留、压力、载气流速和容量。柱效(N/m) 与柱内径成反比。表4 列出的柱效说明,较小内径的色谱柱具有更高的理论塔板数。分离度是理论塔板数平方根的函数。所以,理论上讲,柱效加倍只能提高分离度1.41 倍(2 的平方根),但实际上接近1.2-1.

气相色谱讲义-4

液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。0.25~0.5m :常用的液膜厚度。厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利柱长度的选择分辨率与柱长

毛细管柱对比填充柱的优势

  1958年第一根毛细管色谱柱问世以来,已整四十三年了。四十三年来毛细管柱及象应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱。无论在柱效、惰性和热稳定性方面,都是填充柱无以伦比的。   然而,为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位?(尤其在我国是如此)。   这主要是由于一般毛细管

气相色谱柱内径--GC小常识

柱内径对主要考虑的五个参数都有影响。它们是柱效、保留、压力、载气流速和容量。柱效(N/m) 与柱内径成反比。表4 列出的柱效说明,较小内径的色谱柱具有更高的理论塔板数。分离度是理论塔板数平方根的函数。所以,理论上讲,柱效加倍只能提高分离度1.41 倍(2 的平方根),但实际上接近1.2-1.3 倍。

气相色谱仪操作和肌醇含量测定

  对一个混合试样成功地分离,是气相色谱仪操作分析的前提和基础。而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。主要涉及以下几个方面:   气相色谱仪操作和肌醇含量测定   1.载气对柱效的影响:   载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数Dm(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组

毛细管色谱柱的选择

   毛细管色谱柱是目前气相色谱中用到zui多的色谱柱,可以说是气相色谱分离的核心,今天就和大家说说这一根毛细管色谱柱从选用、安装到保养维护乃至更换的那些事儿。看看一根毛细管色谱柱的一生都经历了什么,我们如何做能延长它的寿命呢?    分析

简要说明气相色谱柱效能

气相色谱柱知识详解第一节 气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。其核心即为色谱柱。气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、

怎样根据分析物质的性质选择毛细管柱

1)固定相(Stationary Phase Selectivity)相似相溶原理,选用非极性的固定相分析非极性化合物如果化合物可以用不同极性的固定相分析,首选最小极性的固定相非极性的固定相使用寿命大于极性固定相最通用的固定相是-1和-5.对于偶极或氢键化合物,选用含腈基或聚乙二醇的固定相。轻烃或永

液相色谱常见问题及处理办法

问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?答:关于漂移问题:1. 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定2. 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3. 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1. 流速发生变化

气相色谱柱的维护说明

气相色谱柱的维护说明柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的最优性能和最长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。色谱柱的选择选择能提供最佳寿命的色谱柱  尽可能使用

如何维护气相色谱柱

如何维护气相色谱柱  柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的最优性能和最长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。色谱柱的选择选择能提供最佳寿命的色谱柱  尽可能使