气液填充柱色谱仪温度的选择

气液填充柱色谱仪温度的选择包括气化室温度的选择、柱温的选择和检测器温度的选择等。一、气化室温度的选择:气化室温度一般与检测器温度相同。若待测物不稳定,则气化室温度应设低一点。二、柱温的选择:1、柱温一般比样品中各组分的平均沸点稍微低一点。2、柱温至少比固定液的最高使用温度低30℃ ,以防固定液流失。3、柱温降低,保留时间延长,容量因子增加,分离可得到改善。三、检测器温度的选择:检测器温度至少比柱温高30℃,以防色谱柱流出物在检测器上凝结,污染检测器。......阅读全文

气液填充柱色谱仪温度的选择

气液填充柱色谱仪温度的选择包括气化室温度的选择、柱温的选择和检测器温度的选择等。一、气化室温度的选择:气化室温度一般与检测器温度相同。若待测物不稳定,则气化室温度应设低一点。二、柱温的选择:1、柱温一般比样品中各组分的平均沸点稍微低一点。2、柱温至少比固定液的最高使用温度低30℃ ,以防固定液流失。

气液填充柱色谱仪温度的选择

气液填充柱色谱仪温度的选择包括气化室温度的选择、柱温的选择和检测器温度的选择等。一、气化室温度的选择:气化室温度一般与检测器温度相同。若待测物不稳定,则气化室温度应设低一点。二、柱温的选择:1、柱温一般比样品中各组分的平均沸点稍微低一点。2、柱温至少比固定液的最高使用温度低 30℃ ,以防固定液流失

气液填充柱色谱仪载气种类的选择

气液填充柱色谱仪载气有氮气、氦气、氩气和氢气等,要根据柱效、色谱柱和检测器等选择载气种类。一、柱效:从范氏方程可知,使用重载气(氮气、氩气)还是轻载气(氢气、氦气),要视具体情况而定。1、重载气会降低纵向扩散对柱效的影响,但会延长分析时间。2、轻载气会影响纵向扩散降低柱效,但能降低气相的传质阻力而提

气液填充柱色谱仪载气种类的选择

气液填充柱色谱仪载气有氮气、氦气、氩气和氢气等,要根据柱效、色谱柱和检测器等选择载气种类。一、柱效:从范氏方程可知,使用重载气(氮气、氩气)还是轻载气(氢气、氦气),要视具体情况而定。1、重载气会降低纵向扩散对柱效的影响,但会延长分析时间。2、轻载气会影响纵向扩散降低柱效,但能降低气相的传质阻力而提

气液填充柱色谱仪载气流速的选择

气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。一、对柱效的影响:1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。二、对保留时

气液填充柱色谱仪载气流速的选择

气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。一、对柱效的影响:1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。二、对保留时

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(2.1)

二、对保留时间的影响:        对于给定的色谱柱,在柱温不变的条件下,组分的保留时间与载气流速成反比。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.3)

3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.2)

2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.2)

2、ECD检测器:应使用高纯氮气,载气流速过高检测响应会变小。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.1)

三、对检测器检测响应的影响:  1、FID检测器:氢气流速为氮气流速的1~1.5倍为佳。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.1)

气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。 一、对柱效的影响:  1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.3)

3、TCD检测器:是浓度型检测器,当载气流速快时对组分的响应有很大影响。这是因为载气流速快时,组分未达平衡,分析物就被洗脱出检测器。

气液填充柱色谱仪载体的选择原则和评价方法

气液填充柱色谱仪载体性能的优劣对样品的分离起着重要作用,实际工作中主要依据分离对象、固定液的性质及涂渍量、载体粒度等选择载体。1、分离对象:酸性样品,选用酸洗载体。碱性样品,选用碱性载体。高沸点组分,一般选用玻璃微球载体。强腐蚀性组分,应选用氟载体。2、固定液的性质及涂渍量:当固定液的涂渍量大于5%

气液填充柱色谱仪载体的选择原则和评价方法

气液填充柱色谱仪载体性能的优劣对样品的分离起着重要作用,实际工作中主要依据分离对象、固定液的性质及涂渍量、载体粒度等选择载体。1、分离对象:酸性样品,选用酸洗载体。碱性样品,选用碱性载体。高沸点组分,一般选用玻璃微球载体。强腐蚀性组分,应选用氟载体。2、固定液的性质及涂渍量:当固定液的涂渍量大于 5

气液填充柱色谱仪载体概述

气液填充柱色谱仪载体是支撑固定液的惰性多孔固体颗粒。一、载体要求:  1、化学惰性。  2、比表面积大。  3、机械强度好。  4、热稳定性好。二、载体分类:  1、硅藻土型载体:(1)天然硅藻土+粘合剂→煅烧→红色载体(2)天然硅藻土+粘合剂+Na2CO3→煅烧→白色载体  2、非硅藻土型载体:(

气液色谱仪填充柱的制备程序

填充柱的制备包括固定液、载体和溶剂的选择及载体的涂渍、柱的填充、柱的老化等程序。一、根据样品选择固定液和载体。二、根据固定液选择溶剂。三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量和载体的量。四、载体的涂渍:将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体倒入溶解好固定液的烧杯中,在

气液色谱仪填充柱的制备程序

气液色谱仪填充柱的制备包括固定液、载体和溶剂的选择及载体的涂渍、柱的填充、柱的老化等程序。一、根据样品选择固定液和载体。二、根据固定液选择溶剂。三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量和载体的量。四、载体的涂渍:将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体倒入溶解好固定液的

气液色谱仪填充柱的制备方法

制备高效能的气液色谱仪填充柱,不仅要选择合适的固定液和载体,还要掌握好固定液的涂布方法和色谱柱的填充技术。一、载体的涂布:1、选择合适的溶剂。2、选择固定液与载体的配比。3、选择载体的粒度。4、涂布固定液。二、柱管预处理:空柱管在使用前应用水和有机溶剂(如乙醇、乙酸乙酯)抽洗干净,并烘干。三、色谱柱

气液色谱仪填充柱的制备方法

制备能的气液色谱仪填充柱,不仅要选择合适的固定液和载体,还要掌握好固定液的涂布方法和色谱柱的填充技术。一、载体的涂布:1、选择合适的溶剂。2、选择固定液与载体的配比。3、选择载体的粒度。4、涂布固定液。二、柱管预处理:空柱管在使用前应用水和有机溶剂(如乙醇、乙酸乙酯)抽洗干净,并烘干。三、色谱柱填充

气液填充柱色谱仪固定液的基本要求

固定液是气液填充柱色谱仪的关键组成部分。它的种类繁多,应用极其广泛,在通常操作条件下,组分在两相间的分配等温线多是线性的,比较容易获得对称峰。适合用作气液填充柱色谱仪固定液的物质的基本要求如下:一、在操作温度下呈液态,粘度越低越好。组分在粘度高的固定液中传质速度慢,柱效下降。这决定了固定液的最低使用

气液填充柱色谱仪固定液的基本要求

固定液是气液填充柱色谱仪的关键组成部分。它的种类繁多,应用极其广泛,在通常操作条件下,组分在两相间的分配等温线多是线性的,比较容易获得对称峰。适合用作气液填充柱色谱仪固定液的物质的基本要求如下:一、在操作温度下呈液态,粘度越低越好。组分在粘度高的固定液中传质速度慢,柱效下降。这决定了固定液的zui低

气液填充柱色谱仪特种固定液有哪些类型?

气液填充柱色谱仪特种固定液有高温固定液和手性固定液等。一、高温固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用温度达450℃,有非极性、弱极性和极性三种。二、手性固定液:1、氢键型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。2、形成包合物的手性固定液:(1)环糊精:环糊精固定液

气液填充柱色谱仪特种固定液有哪些类型

气液填充柱色谱仪特种固定液有高温固定液和手性固定液等。一、高温固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用温度达 450℃,有非极性、弱极性和极性三种。二、手性固定液:1、氢键型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。2、形成包合物的手性固定液:(1)环糊精:环糊精固定

分配色谱仪填充柱柱管的选择

分配色谱仪填充柱柱管的选择包括柱管材质和柱管尺寸等方面。一、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。  1、玻璃管柱:(1)材质:硼硅玻璃。(2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。(3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。(4)应用:适用于强极性化合物的分离。  2、金属管柱:(1

气液色谱填充柱的制备(二)

气液色谱填充柱的制备:二、根据固定液选择溶剂;

气液色谱填充柱的制备(四)

四、涂渍将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体,倒入溶解好固定液的烧杯中,在适当的温度下,轻轻摇动烧杯,让溶剂均匀挥发。如果溶剂沸点高,可在红外灯泡下烘干,直至载体呈颗粒状、没有溶剂气味-为止。 

气液色谱填充柱的制备(五)

五、柱的填充(一)柱的清洗:依次用自来水--5%NOH--蒸馏水--丙酮--馏水清洗,然后烘干。 (二)柱的填充:用玻璃棉将柱的一端(接检测器的一端)塞牢,经缓冲瓶与真空抽气机连接,柱的另一端接一漏斗,徐徐倒入涂有固定液的载体,边抽真空边轻敲柱管,直至装满为止。用玻璃棉塞紧柱的另一端口。

气液色谱填充柱的制备(三)

气液色谱填充柱的制备:三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量、载体的量例如:固定相20克,固定液DNP含量为10%,用101白色载体制备气液色谱填充柱。计算:所需DNP固定液是2克,101白色载体是18克。

气液色谱填充柱的制备(一)

气液色谱填充柱的制备:一、根据样品选择固定液、载体;