气液填充柱色谱仪固定液的基本要求

固定液是气液填充柱色谱仪的关键组成部分。它的种类繁多,应用极其广泛,在通常操作条件下,组分在两相间的分配等温线多是线性的,比较容易获得对称峰。适合用作气液填充柱色谱仪固定液的物质的基本要求如下:一、在操作温度下呈液态,粘度越低越好。组分在粘度高的固定液中传质速度慢,柱效下降。这决定了固定液的zui低使用温度。二、蒸气压低,热稳定性好。这样可以减少固定液的流失,延长色谱柱的使用寿命。这两者决定了固定液的最高使用温度。三、化学惰性高,润湿性好。化学惰性高指固定液不与组分、载体和载气发生不可逆化学反应。润湿性好可以使固定液均匀涂布在载体表面或毛细管柱内壁上,形成结构稳定的薄层。四、选择性好。选择性好的固定液对沸点相同或相近而类型不同的物质具有分离能力,即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。......阅读全文

气液填充柱色谱仪固定液的基本要求

固定液是气液填充柱色谱仪的关键组成部分。它的种类繁多,应用极其广泛,在通常操作条件下,组分在两相间的分配等温线多是线性的,比较容易获得对称峰。适合用作气液填充柱色谱仪固定液的物质的基本要求如下:一、在操作温度下呈液态,粘度越低越好。组分在粘度高的固定液中传质速度慢,柱效下降。这决定了固定液的zui低

气液填充柱色谱仪固定液的基本要求

固定液是气液填充柱色谱仪的关键组成部分。它的种类繁多,应用极其广泛,在通常操作条件下,组分在两相间的分配等温线多是线性的,比较容易获得对称峰。适合用作气液填充柱色谱仪固定液的物质的基本要求如下:一、在操作温度下呈液态,粘度越低越好。组分在粘度高的固定液中传质速度慢,柱效下降。这决定了固定液的最低使用

气液填充柱色谱仪特种固定液有哪些类型?

气液填充柱色谱仪特种固定液有高温固定液和手性固定液等。一、高温固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用温度达450℃,有非极性、弱极性和极性三种。二、手性固定液:1、氢键型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。2、形成包合物的手性固定液:(1)环糊精:环糊精固定液

气液填充柱色谱仪特种固定液有哪些类型

气液填充柱色谱仪特种固定液有高温固定液和手性固定液等。一、高温固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用温度达 450℃,有非极性、弱极性和极性三种。二、手性固定液:1、氢键型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。2、形成包合物的手性固定液:(1)环糊精:环糊精固定

气液填充柱色谱仪固定液按极性分类有哪些类型

气液填充柱色谱仪固定液的极性分类法是按固定液的相对极性进行分类的方法。1、非极性固定液:如角鲨烷,相对极性为 0。2、弱极性固定液:如 SE-30、OV-1 和 OV-17 等,相对极性为+或++。3、中极性固定液:如 QF-1 和 OV-225 等,相对极性为+++。4、强极性固定液:如聚乙三醇类

气液填充柱色谱仪固定液按极性分类有哪些类型

气液填充柱色谱仪固定液的极性分类法是按固定液的相对极性进行分类的方法。1、非极性固定液:如角鲨烷,相对极性为0。2、弱极性固定液:如SE-30、OV-1和OV-17等,相对极性为+或++。3、中极性固定液:如QF-1和OV-225等,相对极性为+++。4、强极性固定液:如聚乙三醇类和聚酯类等,相对性

气液填充柱色谱仪固定液按极性分类有哪些类型

气液填充柱色谱仪固定液的极性分类法是按固定液的相对极性进行分类的方法。1、非极性固定液:如角鲨烷,相对极性为0。2、弱极性固定液:如SE-30、OV-1和OV-17等,相对极性为+或++。3、中极性固定液:如QF-1和OV-225等,相对极性为+++。4、强极性固定液:如聚乙三醇类和聚酯类等,相对性

气液填充柱色谱仪固定液按化学结构分类有哪些类型

气液填充柱色谱仪固定液按化学结构可分为烃类、硅氧烷类、醇类和酯类等。一、烃类:是非极性固定液,包括烷烃和芳烃。常用的有角鲨烷(相对极性定为零)、石蜡烷和聚乙烯等。二、硅氧烷类:是通用型固定液,从弱极性到极性都有,种类多,使用温度较高,溶解能力强,使用范围广。1、聚二甲基硅氧烷类:目前使用最广泛的固定

气液填充柱色谱仪固定液按化学结构分类有哪些类型

气液填充柱色谱仪固定液按化学结构可分为烃类、硅氧烷类、醇类和酯类等。一、烃类:是非极性固定液,包括烷烃和芳烃。常用的有角鲨烷(相对极性定为零)、石蜡烷和聚乙烯等。二、硅氧烷类:是通用型固定液,从弱极性到极性都有,种类多,使用温度较高,溶解能力强,使用范围广。1、聚二甲基硅氧烷类:目前使用最广泛的固定

气液填充柱色谱仪载体概述

气液填充柱色谱仪载体是支撑固定液的惰性多孔固体颗粒。一、载体要求:  1、化学惰性。  2、比表面积大。  3、机械强度好。  4、热稳定性好。二、载体分类:  1、硅藻土型载体:(1)天然硅藻土+粘合剂→煅烧→红色载体(2)天然硅藻土+粘合剂+Na2CO3→煅烧→白色载体  2、非硅藻土型载体:(

气液色谱仪填充柱的制备方法

制备能的气液色谱仪填充柱,不仅要选择合适的固定液和载体,还要掌握好固定液的涂布方法和色谱柱的填充技术。一、载体的涂布:1、选择合适的溶剂。2、选择固定液与载体的配比。3、选择载体的粒度。4、涂布固定液。二、柱管预处理:空柱管在使用前应用水和有机溶剂(如乙醇、乙酸乙酯)抽洗干净,并烘干。三、色谱柱填充

气液填充柱色谱仪温度的选择

气液填充柱色谱仪温度的选择包括气化室温度的选择、柱温的选择和检测器温度的选择等。一、气化室温度的选择:气化室温度一般与检测器温度相同。若待测物不稳定,则气化室温度应设低一点。二、柱温的选择:1、柱温一般比样品中各组分的平均沸点稍微低一点。2、柱温至少比固定液的最高使用温度低30℃ ,以防固定液流失。

气液填充柱色谱仪温度的选择

气液填充柱色谱仪温度的选择包括气化室温度的选择、柱温的选择和检测器温度的选择等。一、气化室温度的选择:气化室温度一般与检测器温度相同。若待测物不稳定,则气化室温度应设低一点。二、柱温的选择:1、柱温一般比样品中各组分的平均沸点稍微低一点。2、柱温至少比固定液的最高使用温度低 30℃ ,以防固定液流失

气液色谱仪填充柱的制备程序

填充柱的制备包括固定液、载体和溶剂的选择及载体的涂渍、柱的填充、柱的老化等程序。一、根据样品选择固定液和载体。二、根据固定液选择溶剂。三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量和载体的量。四、载体的涂渍:将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体倒入溶解好固定液的烧杯中,在

气液色谱仪填充柱的制备程序

气液色谱仪填充柱的制备包括固定液、载体和溶剂的选择及载体的涂渍、柱的填充、柱的老化等程序。一、根据样品选择固定液和载体。二、根据固定液选择溶剂。三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量和载体的量。四、载体的涂渍:将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体倒入溶解好固定液的

气液色谱仪填充柱的制备方法

制备高效能的气液色谱仪填充柱,不仅要选择合适的固定液和载体,还要掌握好固定液的涂布方法和色谱柱的填充技术。一、载体的涂布:1、选择合适的溶剂。2、选择固定液与载体的配比。3、选择载体的粒度。4、涂布固定液。二、柱管预处理:空柱管在使用前应用水和有机溶剂(如乙醇、乙酸乙酯)抽洗干净,并烘干。三、色谱柱

气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力

气液填充柱色谱仪固定液能固定在载体表面而不被载气带走,组分分子能溶解在固定液中而且有不同的溶解度,都是由于固定液与组分分子间的相互作用结果。气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等。一、静电力:静电力是极性分子和极性分子间的作用力。极性固定液分离极性样品组分时

气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力

   气液填充柱色谱仪固定液能固定在载体表面而不被载气带走,组分分子能溶解在固定液中而且有不同的溶解度,都是由于固定液与组分分子间的相互作用结果。气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等。一、静电力:        静电力是极性分子和极性分子间的作用力。   

气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力

气液填充柱色谱仪固定液能固定在载体表面而不被载气带走,组分分子能溶解在固定液中而且有不同的溶解度,都是由于固定液与组分分子间的相互作用结果。气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等。一、静电力:静电力是极性分子和极性分子间的作用力。极性固定液分离极性样品组分时

气液填充柱色谱仪载气种类的选择

气液填充柱色谱仪载气有氮气、氦气、氩气和氢气等,要根据柱效、色谱柱和检测器等选择载气种类。一、柱效:从范氏方程可知,使用重载气(氮气、氩气)还是轻载气(氢气、氦气),要视具体情况而定。1、重载气会降低纵向扩散对柱效的影响,但会延长分析时间。2、轻载气会影响纵向扩散降低柱效,但能降低气相的传质阻力而提

气液填充柱色谱仪载气种类的选择

气液填充柱色谱仪载气有氮气、氦气、氩气和氢气等,要根据柱效、色谱柱和检测器等选择载气种类。一、柱效:从范氏方程可知,使用重载气(氮气、氩气)还是轻载气(氢气、氦气),要视具体情况而定。1、重载气会降低纵向扩散对柱效的影响,但会延长分析时间。2、轻载气会影响纵向扩散降低柱效,但能降低气相的传质阻力而提

气液填充柱色谱仪载气流速的选择

气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。一、对柱效的影响:1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。二、对保留时

气液填充柱色谱仪载气流速的选择

气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。一、对柱效的影响:1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。二、对保留时

气液色谱填充柱的制备(一)

气液色谱填充柱的制备:一、根据样品选择固定液、载体;

气液色谱填充柱的制备(二)

气液色谱填充柱的制备:二、根据固定液选择溶剂;

气液色谱填充柱的制备(四)

四、涂渍将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体,倒入溶解好固定液的烧杯中,在适当的温度下,轻轻摇动烧杯,让溶剂均匀挥发。如果溶剂沸点高,可在红外灯泡下烘干,直至载体呈颗粒状、没有溶剂气味-为止。 

气液色谱填充柱的制备(五)

五、柱的填充(一)柱的清洗:依次用自来水--5%NOH--蒸馏水--丙酮--馏水清洗,然后烘干。 (二)柱的填充:用玻璃棉将柱的一端(接检测器的一端)塞牢,经缓冲瓶与真空抽气机连接,柱的另一端接一漏斗,徐徐倒入涂有固定液的载体,边抽真空边轻敲柱管,直至装满为止。用玻璃棉塞紧柱的另一端口。

气液色谱填充柱的制备(三)

气液色谱填充柱的制备:三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量、载体的量例如:固定相20克,固定液DNP含量为10%,用101白色载体制备气液色谱填充柱。计算:所需DNP固定液是2克,101白色载体是18克。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.3)

3、TCD检测器:是浓度型检测器,当载气流速快时对组分的响应有很大影响。这是因为载气流速快时,组分未达平衡,分析物就被洗脱出检测器。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(2.1)

二、对保留时间的影响:        对于给定的色谱柱,在柱温不变的条件下,组分的保留时间与载气流速成反比。