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正确使用进样器对分析结果的准确性和重复性至关重要。进样器损坏或零件不配套可引起峰变宽、样品体积改变、滲漏或压力升高。表1给出了一些常见的自动进样器故障现象及解决办法。预防进样器故障的措施包括:①正确安装进样阀,保持清洁②样品必须是无固体颗粒的均匀液体,对于特别脏的样品,必要时可经0.45μm滤膜过滤,样品应选用合适溶剂溶解,与流动相互溶③样品瓶应充分洗净后使用,大小匹配样品架,瓶盖隔膜垫密封性能良好,便于针头穿刺数次不滲漏,且无残留样品积聚隔膜垫处④样品支架安装到位,避免针扎错位⑤进样针应经常检查维护,必要时更换,注意准确设置针吸液高度,防止针头弯曲⑥编辑进样器冲洗程序,每次进样前和进样后都应冲洗进样阀,清洗针外壁,防止交又污染⑦建立系统期间核查档案,定期对进样器进行峰面积重复性考察,随时维护校正。表1 常见的自动进样器故障现象及解决方法现象原因排除方法样品进样问题(不进样,出现不正常峰型)1.进样阀本身问题2.针头堵塞3.注射......阅读全文
正确使用进样器对分析结果的准确性和重复性至关重要。进样器损坏或零件不配套可引起峰变宽、样品体积改变、滲漏或压力升高。表1给出了一些常见的自动进样器故障现象及解决办法。预防进样器故障的措施包括:①正确安装进样阀,保持清洁②样品必须是无固体颗粒的均匀液体,对于特别脏的样品,必要时可经0.45μm滤膜过滤
泵是液相色谱最重要的核心部件之一,要保持泵的良好操作性能,必须保持系统的清洁,保证溶剂和试剂的质量,对流动相进行过滤和脱气。预防泵故障可采用以下措施:①高质量试剂和HPLC级溶剂②过滤流动相和溶剂并脱气③每天开始使用时放空排气,工作结束后从泵中洗去缓冲液④不让腐蚀性溶剂滞留泵中⑤定期更换密封圈,必要
可能原因:1)泵密封垫圈磨损;2)大量气泡进入泵体。 解决方法:处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
可能原因:1)色谱柱被污染;2)柱头填料塌陷;解决方法:处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的 长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情
柱压高可能原因:1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;2)样品污染沉积;解决方法:处理对于第一种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下 降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水
液相色谱所用基本概念:保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致。但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中的气体作为流动相,而液体和气体的性质不相同;此外,液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同,所以,液相色谱与气相
可能原因:系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。 解决方法:处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
可能原因:1)进样阀漏液;2)加样针不到位;3)液量不足;解决方法:处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。另外日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要:1)注意不要让空气进入输液系统和高压泵
泵头中有气泡。解决方法：将流动相用超声波清洗器进行脱气；打开排液阀，按PURGE功能键排除气泡；打开排液阀，用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。 进样器堵塞。断开进样器出口，以1mL/min送液压力高于1MP， 说明进样器流路堵塞，建议使用清洗液洗进样器流路。 色谱柱堵塞或污染。断开色谱柱出口，送液
色谱柱污染。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。 管路污染。用清洗液清洗流路或更换被污染的部件。 流动相污染或纯度不够。流动相重新配置，净化处理或更换纯度高的流动相。 检测池污染。清洗检测池，参见检测池清洗操作步骤。 环境温度变化大。 泵压力不稳。参见泵压不稳故障