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一、原理用亚硫酸氢钠溶液采样,乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应,在中性溶液中生成稳定的α-羟基磺酸盐,然后在稀碱溶液中共热释放出乙醛,经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定。以标准样品色谱峰的保留时间定性,峰高或峰面积定量。二、方法的适用范围本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的乙醛测定。当采样体积为100L,进样体积为1μl时,乙醛的检出限为4×10-2mg/m3,乙醛的定量测定浓度范围为0.14～30mg/m3。三、试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含有机物的蒸馏水。①不含有机物蒸馏水的制备:加入少量高锰酸钾的碱性溶液于当通的蒸馏水或去离子水中使呈红紫色,再进行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始終保持红紫色,否则随时补加高锰酸钾)。②丙酮( CH3COCH3)。③三聚乙醛(CH3CHO)3。④浓盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml。⑤浓硫酸(H2SO4):ρ=I.84g/ml。⑥无水碳酸钠......阅读全文
一、原理 用亚硫酸氢钠溶液采样,乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应,在中性溶液中生成稳定的α-羟基磺酸盐,然后在稀碱溶液中共热释放出乙醛,经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定。以标准样品色谱峰的保留时间定性,峰高或峰面积定量。 二、方法的适用范围 本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放
计算 1、定性分析 按乙醛标准溶液色谱峰的保留时间定性。 若首次分析成分复杂的样品,并对定性结果存有疑虑时,应采用双柱定性。 若用双柱定性后,对结果仍有疑虑,可采用气相色谱-质谱分析或其他方法作进一步定性。 2、定量分析 ①校准曲线法:根据测得的乙醛峰高,直接在校准曲线上查得样品溶液中
用亚硫酸氢钠溶液采样,乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应,在中性溶液中生成稳定的α-羟基磺酸盐,然后在稀碱溶液中共热释放出乙醛,经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定。以标准样品色谱峰的保留时间定性,峰高或峰面积定量。
1)气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。 2)色谱柱:长2m,内径3mm的玻璃柱。 3)固定相:20%PEG 20M-GCS880 AW DMCS,80～100目。 4)采样仪器: ①有组织排放监测采样仪器:参考GB 16157-1996 中9.3配置采样仪器。 采样管:采用不锈钢、硬质玻
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含有机物的蒸馏水。 ①不含有机物蒸馏水的制备:加入少量高锰酸钾的碱性溶液于当通的蒸馏水或去离子水中使呈红紫色,再进行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始終保持红紫色,否则随时补加高锰酸钾)。 ②丙酮( CH3COCH3)。 ③三聚乙醛(CH3
步骤 1、色谱条件 柱温:90℃;气化室温度:140℃;检测器温度:140℃。 载气:纯氮(99.99%),流量为20ml/min。 燃气:纯氢(99.9%),流量为50ml/min。 助燃气:空气,流量为350ml/min。 进样量:1μl。 2、校准曲线的绘制 乙醛的标准系列:
方法的适用范围 本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的乙醛测定。当采样体积为100L,进样体积为1μl时,乙醛的检出限为4×10-2mg/m3,乙醛的定量测定浓度范围为0.14～30mg/m3。
①在本方法选定的色谱条件下,样品中的甲醛、甲醇、乙醇、丙酮、甲酸、乙酸等有机化合物对醛的测定均无干扰。 ②市售乙醛仅仅是400g/L的水溶液(分析纯),而且还有聚合物存在,故不能作为标准样品直接使用,必须标定其准确含量。 ③用羟胺法标定乙醛溶液的浓度时,空滴定可作为在滴定样品时观测指示剂终点颜
精密度和准确度 1、统一样品的精密度和准确度 用10g/L NaHSO3溶液配制的含乙醛分别为74.0mg/L.(在采样体积为100L时,相当浓度为3.70mg/m3)和370.0mg/L(在采样体积为100L时,相当浓度为18.5mg/m3)的统一样品,经五个实验室分析,得到方法的精密度和准
一、原理 用纯水吸收空气中的甲醇,样品经PEG-6000柱分离,可有效地将甲醇与乙醇峰分开,以火焰离子化检测器测定。以保留时间定性,峰面积定量。方法检出限为0.8ng/2μl,当采样体积为20L、样品溶液为 5ml 时,最低检出浓度为0.1mg/m3。 二、仪器 ①气泡吸收管:10ml。