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气相色谱异常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,记忆峰)

(1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出; (2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出; (3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰; (4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解; (5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用; (6)色谱柱温度太高固定相分解; (7)使用了被污染的注射针( 本身不合格,手摸或进过易污染的样品); (8)样品予处理不完善或用错溶剂; (9)样品中有空气; (10)TCD、ECD等密封性差(漏气); (11)电源不稳,对控温或放大器有不良影响; (12)色谱柱堵塞物使用不当,如玻璃棉未按要求进行处理;......阅读全文

气相色谱异常峰分析--“鬼峰”(怪峰,多余峰,记忆峰)

  (1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出;  (2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出;  (3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰;  (4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解;  (5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用;  (6)色谱柱温度太高

气相色谱异常峰分析--峰消失

  (1)色谱柱被污染或失效;  (2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效);  (3)注射垫漏气;  (4)注射针密封性差;  (5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大;  (6)进样方法不对;

气相色谱异常峰分析--负峰

  (1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;  (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;  (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出

气相色谱异常峰分析--前沿峰

  (1)汽化温度偏低;  (2)载气流量小;  (3)进样量大,汽化时间长;  (4)汽化室被污染,样品有吸附效应;  (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;  (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);  (7)峰前出现了“鬼”峰;

气相色谱异常峰分析--台阶峰

(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;

气相色谱异常峰分析--圆顶宽峰

  (1)样品量大起出了色谱柱容量;  (2)汽化温度低;  (3)色谱柱没按要求安装;  (4)检测器工作状态不对,如载气太小、没开补充气;  (5)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大;

气相色谱异常峰分析--带毛刺峰

  (1)仪器工作不稳定,噪声大于要求;  (2)数据处理装置的判峰参数,半峰宽和斜率设置太小;  (3)极化电压(FID)不稳;

气相色谱异常峰分析--“N”或“W”形峰

  (1)TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起;  (2)FID操作时,样品溶剂电离效率低(如,CS2),或气流比欠佳时;  (3)ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病;

气相色谱异常峰分析--出峰后基线下移

  (1)样品量大,特别是溶剂改变了工作状态;  (2)FID被污染状况发生改变,或气流比发生变化;  (3)系统出现漏气,或出现堵塞;  (4)色谱柱被污染;  (5)样品处理不当,如:样品中有些物质和固定相发生作用;

气相色谱异常峰分析--拖尾峰

  (1)色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大;  (2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);  (3)汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱;  (4)化室的温度低或偏高;  (5)载气流量偏低;  (6)进样量大;  (7)载气系统(如注射垫处)