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一、气相分子吸收光谱法1.方法原理0.15~0.3 mol/L柠檬酸介质中,加入无水乙醇将水样中亚硝酸盐迅速分解,生成二氧化氮气体,用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,测定该气体对来自锌空心阴极灯213.9 nm波长产生的吸光强度,以校准曲线法直接测定水样中亚硝酸盐氮的含量。2.干扰及消除在含有0.2 μg亚硝酸盐氮的5ml 0.2 mol/L柠檬酸介质中,分别加入1000 μg K+、Na+、Mg2+、Cu2+、Pb2+ 、Zn2+、Ca2+、Fe3+、Ni+、Cd2+、Mn2+、Sn2+,500μg As3+、Hg2+、F-、Br-、I-及大量的NO3-均不干扰测定水样的颜色及小于100的混浊度不影响测定。水样中含挥发性产生吸收的有机物时,在水样中加入适量细颗粒的活性炭,搅拌吸附约30 min,然后吸取上清液进行测定,可消除干扰。3.方法的适用范围本法最低检出浓度0.0005 mg/L,测定上限达20......阅读全文
一、气相分子吸收光谱法 1.方法原理 0.15~0.3 mol/L柠檬酸介质中,加入无水乙醇将水样中亚硝酸盐迅速分解,生成二氧化氮气体,用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,测定该气体对来自锌空心阴极灯213.9 nm波长产生的吸光强度,以校准曲线法直接测定水样中亚硝酸盐氮的含量。 2.干
0.15~0.3 mol/L柠檬酸介质中,加入无水乙醇将水样中亚硝酸盐迅速分解,生成二氧化氮气体,用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,测定该气体对来自锌空心阴极灯213.9 nm波长产生的吸光强度,以校准曲线法直接测定水样中亚硝酸盐氮的含量。
在含有0.2 μg亚硝酸盐氮的5ml 0.2 mol/L柠檬酸介质中,分别加入1000 μg K+、Na+、Mg2+、Cu2+、Pb2+ 、Zn2+、Ca2+、Fe3+、Ni+、Cd2+、Mn2+、Sn2+,500μg As3+、Hg2+、F-、Br-、I-及大量的NO3-均不干扰测定水样的颜色及
本法最低检出浓度0.0005 mg/L,测定上限达2000 mg/L(用铅灯283.3 nm波长)。可用于地表水、地下水、海水、饮用水及某些废水中亚硝酸盐氮的测定。
操作步骤 (1)装置的安装与测定的准备 在干燥管中装入固体大颖粒的高氯酸镁,净化器及收集器中装入活性炭,然后将各部分用聚氯乙烯软管连接好。锌灯装在工作灯架上,点灯并设定灯电流,待预热稳定后,调节仪器使仪器能量保持在110%左右。 (2)校准曲线的绘制 用键盘输入1.00、2.00、3.00
①亚硝酸盐氮标准溶液易受空气氧化和微生物作用,浓度发生改变。0.5 mg/ml的标准溶液于冰箱冷室可保存半年。2μg/ml标准液,常温下应每周重配。 ②柠檬酸易发霉产生污垢,应及时更新。 ③高氯酸镁应选用颗粒大的试剂,吸收水分后,其变湿部分超过2/3应及时更换。新装的高氯酸镁应进行约10 mi
①本法用水,均为电导率≤0.7 μS/cm的去离子水。 ②0.3 mol/L柠檬酸溶液:称取优级纯柠檬酸32 g溶解于去离子水,定容至500 ml。 ③无水乙醇,分折纯。 ④亚硝酸盐氮标准贮备液:称取预先在105～110 ℃干燥过4 h的优级纯亚硝酸钠溶解于水中,于100 ml容量瓶中定容,
计算 将水样体积输入仪器的计算机,可自动计算出分析结果,或按下式计算: 式中:m——根据校准曲线计算出的亚硝酸盐氮量(μg);V——取样体积(ml)。
六个实验室分析含NO2--N 0 0.208mg/L的标准样品,测定结果的平均值为0.208mg/L。室内相对标准偏差2.0%;室间相对标准偏差1.5%。 六个实验室对水样进行0.20~0.80 μgNO2--N的加标回收试验,回收率为96.8%~105%。
①气相分子吸收光谱仪(或原子吸收的燃烧器部位附加吸收管)。 ②锌空心阴极灯(原子吸收用)。 ③气液分离吸收装置。 ④工作条件(灯电流:灯的阴极直径