色谱仪毛细管柱的制备包括毛细管柱材质的选择、毛细管柱的拉制、毛细管柱内表面的改性、毛细管柱固定液的涂渍和毛细管柱的老化等。一、毛细管柱材质的选择:色谱仪毛细管柱的材料应具有化学惰性、热稳定性好、内表面光滑易润湿和操作方便等性能。自毛细管柱发明以来,对塑料、铜、镍和不锈钢等多种材料进行过研究,目前普遍使用普通玻璃和石英玻璃,应用zui多的是石英玻璃。1、普通玻璃和石英玻璃的组成及结构:(1)普通玻璃:普通玻璃的化学成分主要是二氧化硅。普通玻璃中的二氧化硅通常是一个硅原子和四个氧原子结合成四面体,每个二氧化硅四面体通过硅氧键形成三维结构,由硅和氧原子形成一个不规则的六元环。在普通玻璃生产过程中,常加入各种金属氧化物以改变物理和化学性能。加入Na2O可切断Si-O-Si键使普通玻璃软化,降低粘度,增加热膨胀系数和在水中的溶解度。加入CaO和MgO可减小溶解度,增加抗化学刻蚀性。常用于制作毛细管柱的普通玻璃是钠-钙玻璃(软玻璃)和硼硅玻......阅读全文
毛细管柱分配色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分:化验室毛细管柱分配色谱仪和工业毛细管柱分配色谱仪。2、按功能可分:分析型毛细管柱分配色谱仪和制备型毛细管柱分配色谱仪。3、按分离特征可分:高选择性毛细管柱分配色谱仪、高灵敏度毛细管柱分配色谱仪和高分辨率毛细管柱分配色谱仪。4、按流动相物理状态可分:气
毛细管柱色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室毛细管柱色谱仪和工业毛细管柱色谱仪。2、按固定相和流动相的极性大小可分:正相毛细管柱色谱仪和反相毛细管柱色谱仪。3、按分离化合物的特点可分:同系物毛细管柱色谱仪和同分异构体毛细管柱色谱仪。4、按产地可分:国产毛细管柱色谱仪和进口毛细管柱色谱仪。5、
第三节 气相毛细管柱色谱仪进样系统 气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比,具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点,特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比,有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细,一般液膜厚度只有几微米,固定液只能以毫克计,一
在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的
气相毛细管柱与填充柱色谱仪的性能指标比较:一、柱内径: 1、气相毛细管柱色谱仪:0.1~0.5mm 2、气相填充柱色谱仪:2~6mm二、柱长: 1、气相毛细管柱色谱仪:15~100m 2、气相填充柱色谱仪:0.5~6m三、比渗透率: 1、气
气相毛细管柱与填充柱色谱仪的速率理论方程比较:一、速率理论方程: 1、气相毛细管柱色谱仪:H = B/u + Cu 2、气相填充柱色谱仪:H = A + B/u + Cu二、涡流扩散项: 1、气相毛细管柱色谱仪:A = 0 2、气相填充柱色谱仪:A =
1、特点:(1)特别适合微量杂质的分析(如农药残留分析)。(2)可采用程序升温。1)当分析微量杂质时,可在初始柱温较低时进样,溶剂会很快跑掉,升温后被测组分被赶出,等于浓缩。2)对于低沸点样品,柱上进样的分析精度很好。但组分沸点高于250℃时,瞬间气化比较困难。2、注意事项:(1)为防止损坏注射针头
气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比,具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点,特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比,有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细,一般液膜厚度只有几微米,固定液只能以毫克计,一般柱容量比填充柱低2~3个数量级,因此,进样方
八、动态顶空进样:气相毛细管柱色谱仪动态顶空进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相毛细管柱色谱仪进行分析。这种技术又称吹扫捕集进样或连续气相萃取进样。
气相毛细管柱色谱仪不分流进样是在气相毛细管柱色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭30~80s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选
气相毛细管柱色谱仪不分流进样是在气相毛细管柱色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭30~80s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择
第二节 色谱仪毛细管柱 色谱仪毛细管柱是中空的,称为开管柱。开管柱的特点是它的空心性,而不是它的细小性,但人们的习惯难以改变,多数人仍把这种色谱柱叫做毛细管柱。一、毛细管柱类型:1、常规毛细管柱:常规毛细管柱内径为 0.25~0.32mm,材质为普通玻璃和石英玻璃(熔融二氧化硅)。(1)涂
色谱仪是利用样品各组分在固定相和流动相中分配、吸附、离子交换、空间排阻或生物亲和等作用的差异,使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到上述各作用而达到相互分离,分类有多种。一、按流动相物态可分:1、气相色谱仪:流动相为气体。2、液相色谱仪:流动相为液体。二、按固定相物态可分:1、气液色谱仪:流动相为
1)衬管应有合适的气化容量,防止样品气化膨胀体积大而引起倒灌。2)为减少样品蒸气反吹,衬管顶部应有缩径结构。3)衬管内径和热容量要足够大,以利于样品气化和样品与载气的混合。衬管都不是直通的,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。衬管内的填充物增加了样品与衬管接触的表面积,加快了气化速度
气相毛细管柱色谱仪分流进样的分流歧视是指气相毛细管柱色谱仪分流进样分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析准确度。分流进样对某些样品适应性差的主要原因是样品气化时失真。造成样品气化失真的原因是多方面的,随着对样品进样的实践和
气相毛细管柱色谱仪分流进样的分流歧视是指气相毛细管柱色谱仪分流进样分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析准确度。分流进样对某些样品适应性差的主要原因是样品气化时失真,消除分流歧视的措施有:一、尽量使样品快速气化,包括采用较
气相毛细管柱色谱仪分流进样的分流歧视是指气相毛细管柱色谱仪分流进样分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析准确度。一、造成分流歧视的原因:分流进样对某些样品适应性差的主要原因是样品气化时失真。造成样品气化失真的原因是多方面的
气相毛细管柱色谱仪分流进样的分流歧视是指气相毛细管柱色谱仪分流进样分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析准确度。分流进样对某些样品适应性差的主要原因是样品气化时失真。造成样品气化失真的原因是多方面的,随着对样品进样的实践和
六、大体积进样系统:GC检测下限特别是配置常用的几种检测器,无论如何改善操作参数提高信噪比,大多数分析的进样量很难达到10ˉ12g以下,为此必须对样品进行浓缩。为了简化和取消样品浓缩步骤,设计了大体积进样技术(LVI)。大体积进样是进样量比常规进样大几十倍到几百倍(5~500μL)的进样方式,GC检
五、大口径毛细管柱直接进样系统:大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱(0.53mm)具有和常规毛细管柱(<0.32mm)同样的惰性,但柱容量比常规毛细管柱大的多,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此,对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构
无机物色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室无机物色谱仪和工业无机物色谱仪。2、按功能可分:分析型无机物色谱仪和制备型无机物色谱仪。3、按色谱柱形状可分:无机物填充柱色谱仪和无机物毛细管柱色谱仪。4、按灵敏度可分:无机物微量色谱仪和无机物痕量色谱仪。5、按作用可分:无机物定量色谱仪和无机物定性
有机大分子色谱仪种类有多种。1、按功能可分:分析型有机大分子色谱仪和制备型有机大分子色谱仪。2、按色谱柱可分:有机大分子填充柱色谱仪和有机大分子毛细管柱色谱仪。3、按作用可分:有机大分子定量分析色谱仪和有机大分子定性分析色谱仪。4、按流动相物理状态可分:有机大分子气相色谱仪和有机大分子液相色谱仪。5
定量分析色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室定量分析色谱仪和工业定量分析色谱仪。2、按流动相物理状态可分:气相定量分析色谱仪和液相定量分析色谱仪。3、按分离对象的离子性质可分:阴离子定量分析色谱仪和阳离子定量分析色谱仪。4、按色谱柱形状可分:填充柱定量分析色谱仪和毛细管柱定量分析色谱仪。5、
脂肪酸色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室脂肪酸色谱仪和工业脂肪酸色谱仪。2、按流动相物理状态可分:脂肪酸气相色谱仪和脂肪酸液相色谱仪。3、按灵敏度可分:脂肪酸微量色谱仪和脂肪酸痕量色谱仪。4、按分离模型可分:脂肪酸线性色谱仪和脂肪酸非线性色谱仪。5、按色谱柱形状可分:脂肪酸填充柱色谱仪和脂
高分子化合物色谱仪种类有多种。1、按分离目的可分:高分子化合物化验室色谱仪和高分子化合物工业色谱仪。2、按流动相物理状态可分:高分子化合物气相色谱仪和高分子化合物液相色谱仪。3、按功能可分:高分子化合物分析色谱仪和高分子化合物制备色谱仪。4、按色谱柱形状可分:填充柱高分子化合物色谱仪和毛细管柱高分子
一维色谱仪类型有多种。1、按功能可分:一维分析色谱仪和一维制备色谱仪。2、按流动相物理状态可分:一维气相色谱仪和一维液相色谱仪。3、按色谱柱可分:一维填充柱色谱仪和一维毛细管柱色谱仪。4、按灵敏性可分:一维微量色谱仪和一维痕量色谱仪。5、按分离原理可分:一维分配色谱仪、一维吸附色谱仪、一维离子交换色
乙醇色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室乙醇色谱仪和工业乙醇色谱仪。2、按色谱柱形状可分:填充柱乙醇色谱仪和毛细管柱乙醇色谱仪。3、按作用可分:乙醇定量色谱仪和乙醇定性色谱仪。4、按产地可分:国产乙醇色谱仪和进口乙醇色谱仪。5、按灵敏度可分:微量乙醇色谱仪和痕量乙醇色谱仪。6、按分离规模可分
乙醇色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室乙醇色谱仪和工业乙醇色谱仪。2、按色谱柱形状可分:填充柱乙醇色谱仪和毛细管柱乙醇色谱仪。3、按作用可分:乙醇定量色谱仪和乙醇定性色谱仪。4、按产地可分:国产乙醇色谱仪和进口乙醇色谱仪。5、按灵敏度可分:微量乙醇色谱仪和痕量乙醇色谱仪。6、按分离规模可分
顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。不仅可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染,而且具有进样量准确、重现性好等优点。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。 1、调节载气系统压力和流量 打开载气(气体发生器
气相色谱仪顶空进样器的安装方法顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。不仅可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染,而且具有进样量准确、重现性好等优点。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接气相色谱仪顶空进样器的安装方法调节载气