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质谱解析程序解析未知样的质谱图

解析未知样的质谱图 大致按以下程序进行 (一) 解析分子离子区 (1) 标出各峰的质荷比数,尤其注意高质荷比区的峰。 (2) 识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰,判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理,然后判断其是否符合氮律。若二者均相符,可认为是分子离子峰。 (3) 分析同位素峰簇的相对强度比及峰与峰间的Dm值,判断化合物是否含有C1、Br、S、Si等元素及F、P、I等无同位素的元素。 (4) 推导分子式,计算不饱和度。由高分辨质谱仪测得的精确分子量或由同位素峰簇的相对强度计算分子式。若二者均难以实现时,则由分子离子峰丢失的碎片及主要碎片离子推导,或与其它方法配合。 (5) 由分子离子峰的相对强度了解分子结构的信息。分子......阅读全文

【收藏】有机质谱解析基础知识总结

  质谱, 即质量的谱图, 物质的分子在高真空下, 经物理作用或化学反应等途径形成带电粒子, 某些带电粒了可进一步断裂。每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z,曾用 m/e). 不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后, 由检测器测定每一离子的质荷比及相 对强度, 由此得出的谱图称为质谱。  

气质联用通常判断分子离子峰的方法

  通常判断分子离子峰的方法如下:  (1)分子离子峰一定是质谱中质量数最大的峰,它应处在质谱的最右端  (2)分子离子峰应具有合理的质量丢失。也即在比分子离子小4~14及20~25个质量单位处,不应有离子峰出现,否则,所判断的质量数最大的峰就不是分子离子峰。因为一个有机化合物分子不可能失去4~14

三招判断气质联用分子离子峰

  通常判断分子离子峰的方法如下:   (1)分子离子峰一定是质谱中质量数最大的峰,它应处在质谱的最右端   (2)分子离子峰应具有合理的质量丢失。也即在比分子离子小4~14及20~25个质量单位处,不应有离子峰出现,否则,所判断的质量数最大的峰就不是分子离子峰。因为一个有机化合物

长知识哦,实验员逃不过的104个问题!

  实验室人员经常为实验检测方法分类而头疼,掌握了这104条你就可以熟练成为一名实验经理人啦!  1 色谱分析法 :  色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。

实验猿的苦恼你别猜!记住这些,你是真正的分析实验员

  分离分析法导论  1 色谱分析法 :  色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。  2 色谱法的分离原理 :  当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸

实验员逃不过的色谱知识——液相色谱、质谱分析核心知识点

  高效液相色谱法  1.与气相色谱相比液相色谱的优点与气相色谱法相比,液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制,只要求把样品制成溶液即可,非常适合于分离生物大分子、离子型化合物,不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等。此外,液相色谱的流动相不仅起到使样品沿色谱柱移动的作用,而且与

有机质谱解析

   质量分析器是质谱仪的核心,它将离子源产生的离子按其质荷比(m/z)的不同,按空间的位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离,以便得到按质荷比大小顺序排列而成的质谱图。  一、分子离子峰  1.分子离子峰强度  分子离子是质谱图中最有价值的信息,它不但是测定化合物分子量的依据,而且可以推测化合物

有机质谱解析

   质量分析器是质谱仪的核心,它将离子源产生的离子按其质荷比(m/z)的不同,按空间的位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离,以便得到按质荷比大小顺序排列而成的质谱图。  一、分子离子峰  1.分子离子峰强度  分子离子是质谱图中最有价值的信息,它不但是测定化合物分子量的依据,而且可以推测化合物

几道例题让你从质谱图小白变大神

  一张化合物的质谱包含着有关化合物的丰富信息,大多数情况下,仅依靠质谱就可以确定化合物的分子量、分子式和分子结构。而且,质谱分析的样品用量极微,因此,质谱法是进行有机物鉴定的有力工具。接下来咱们就利用具体的例子来解析质谱图。   当然,对于复杂的有机化合物的定性,还要借助于红外光谱、

质谱介绍及质谱图的解析

  质谱法是将被测物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一,不同的物质有不同的质量谱——质谱,利用这一性质,可以进行定性分析(包括分子质量和相关结构信息);谱峰强度也与它代表的化合物含量有关,可以用于定量分析。  质谱仪一般由四部分

[基础知识]质谱介绍及质谱图的解析

  质谱介绍及质谱图的解析  质谱法是将被测物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一,不同的物质有不同的质量谱——质谱,利用这一性质,可以进行定性分析(包括分子质量和相关结构信息);谱峰强度也与它代表的化合物含量有关,可以用于定量分

定量分析中有机物分子量的测定

  定量分析的过程是依据数据分析,建立数学分析模型,共用分析模型计算出分析对方的各种指标及其数值的这类方法一般 是在务必规范下,根据探测仪的内响应式处理指数与被测化合物水分含量的涵数关系计算出指导思想化合物的水分含量。质谱分析专业性是这类鉴定专业性,在分析化学分子式的鉴定方面充分运用着非常重要的作用

质谱中的准分子离子产生的原因

定义:准分子离子是指与分子存在简单关系的离子,通过它可以确定化合物的相对分子质量。例如:有机化合物分子受到电子轰击后,失去1~2个电子,这种带正电荷的离子称为分子离子,是比样品分子质量数多一或少一的分子离子。在质谱学上,如果准分子离子相对稳定,可得到M+l峰或M-1峰,这样可间接测得分子量。分子被电

你知道质谱中的准分子离子产生的原因吗?

  质谱技术可以得到许多类型的离子,例如分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、奇电子离子与偶电子离子、准分子离子等。今天我们来看看准分子离子是什么。有机化合物的分子受到电子轰击后,失去1~2个电子(大多数为1个),使分子带有l~2个正电荷,这种带正电荷的离子称为分子离子。不含未配对电子,结构上比

音叉做探针:从原子尺度看清水合离子真容

  “水是世界上最常见、也是非常复杂的物质。最近,我们在尝试人工控制结冰,在国际上首次从原子层次上观察到冰是如何形成的,发现在二维极限下冰的结构与石墨烯很相似……”前不久,在第二届世界顶尖科学家青年论坛上,北京大学物理学院量子材料科学中心教授江颖描绘的水世界吸粉无数。话音刚落,参会的多位诺奖得主纷纷

大气压离子化接口技术包括哪些技术

  大气压离子化技术(API)是一类软离子化方式,它的出现,成功地解决了液相色谱和质谱联用的接口问题,使液相色谱-质谱联用逐渐发展成为成熟的技术。API主要包括电喷雾离子化(ESI)、离子喷雾离子化(ISI)和大气压化学离子化(APCI)3种模式。它们的共同点是样品的离子化在处于大气压下的离子化室完

7种质谱电离方式和离子源

1. 电轰击电离(EI)一定能量的电子直接作用于样品分子,使其电离,且效率高,有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为 10eV 左右,50~100eV 时,大多数分子电离界面最大。70eV 能量时,得到丰富的指纹图谱,灵敏度接近最大。适当降低电离能,可得到较强的分子离子信号,某些情况

离子分子反应质谱仪的介绍

技术是离子分子反应质谱IMR-MS。这是一种软电离方法,通过使用这种方法,使待分析物样品的碎片化大大减少或消除。带正电荷的原子离子与包含待分析分子的中性气流中的分子发生低能量碰撞。碰撞所产生的分子离子后续通过四极质量过滤器进行分离,通常的质量范围为7至519amu。   V&F也采

质谱中的各种离子

1). 分子离子(molecular ion)分子被电子束轰击失去一个电子形成的离子称为分子离子。分子离子用M+•表示。分子离子是一个游离基离子。在质谱图上,分子离子对应的峰为分子离子峰。分子离子峰的应用:分子离子峰的质荷比就是化合物的相对分子质量,所以,用质谱法可测分子量。2). 同位素离子(is

原子吸收光谱在食品内重金属分析中的应用

  摘要:食品安全是人们普遍十分关心的问题,发展新的食品检测技术有关于民生的大事,具有十分的重要的意义。食品分析涉及营养成分、添加剂、有毒有害的有机农药残留和无机重金属杂质检测等多个方面。本文仅介绍了新型绿色萃取技术结合原子吸收光谱在食品中有毒有害重金属组分检测中的应用,绿色萃取技术包括固相萃取(S

LC/MS液质联用经验宝典

  经验总结一:液质使用经验与禁忌  1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或加铵的正离子。  液质分析中推荐使用的流动相和添加剂推荐使用不使用/尽

液质联用的“九阴真经”

  经验总结一:液质使用经验与禁忌  1.酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。  2.糖苷类的物质在做FAB和esi(+)

来自前辈的液质联用经验宝典分享

  经验总结一:液质使用经验与禁忌   1.酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。   液质分析中推荐使用的流动相和

质谱技术推动化学分析不断进步

质谱(mass spectrometry,MS)的开发历史要追溯到20世纪初,最初的质谱仪主要用来测定元素或同位素的原子量,随着离子光学理论的发展,质谱仪不断改进,其应用范围也在不断扩大,到20世纪50年代后期已广泛地应用于无机化合物和有机化合物的测定。进入80年代后,材料学、精密机械、电真空和计算

液质联用仪常用的离子源有哪些类型?

液相色谱质谱联用仪,简称液质联用仪(LC/MS或LC/MS/MS),常用离子源从大的分类来说,主要有大气压离子源(以下简称API)、基质辅助激光解析电离源(以下简称MALDI)和快原子轰击源(以下简称FAB)三种电离方式。 1、大气压离子源(API)  :包括大气压电喷雾电离ES

液质定性定量及谱图分析

  液质分析  质量定量分析  1、要用目标离子的碎片定量,特征性强,排除干扰;  2、在定量分析的方法设置上,尽可能提高扫描速率,提高准确率和重复性(可以通过a减小扫描质量数的范围来提高目标峰的扫描次数,或 将一个样品全部分析时间断分成n个segments,对目标离子单独设置扫描模式);  3、一

质谱分析技术在化学分析中的应用

(一) 质谱定性分析一张化合物的质谱包含着有关化合物的很丰富的信息。在很多情况下,仅依靠质谱就可以确定化合物的分子量、分子式和分子结构。而且,质谱分析的样品用量极微,因此,质谱法是进行有机物鉴定的有力工具。当然,对于复杂的有机化合物的定性,还要借助于红外光谱,紫外光谱,核磁共振等分析方法。1 相对分

选择性微电极在植物生理学研究中的应用(一)

朱俊英1,高荣孚1,许越2,3*1北京林业大学生物科学与技术学院,北京100083;2旭月(北京)科技有限公司,北京100080;3Vibrating Probe Facility,Biology Department,University of Massachusetts at Amherst,M

液质联用操作要义

经验总结一:液质使用经验与禁忌1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。2、糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,[M+Na]峰往往

LC/MS液质联用经验宝典

1液质使用经验与禁忌1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或加铵的正离子。液质分析中推荐使用的流动相和添加剂推荐使用不使用/尽量不使用有机溶剂反相: