有机合成民工呕心沥血总结的过柱子经验

由于部分新手刚接触过柱,需要系统地了解过柱的方法技巧,我把一个从事多年化学工作,有丰富实验经验的先生的过柱经验转载过来,希望对大家有用。(看了请及时回帖,谢谢~~) 常说的过柱应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。 一:柱子可以分为:加压,常压,减压 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解 的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了......阅读全文

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么

预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么

预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,

液相色谱仪色谱柱柱填料

 液相色谱柱装填的固定相,其基体材料多为粒度5~10µm或3~5µm的全多孔球形或无定形硅胶。以后又发展了无机氧化物基体(如三氧化二铝、二氧化钛、二氧化皓、三氧化钨)、高分子聚合物基体(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球,丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的聚合物微球)和脲醛树脂微球,它们多为3~10µm的全多孔微球

液相色谱柱的色谱柱再生

 液相柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降,需要定期进行彻底清洗和再生。  1、反相柱  分别用甲醇:水=90:10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。  2、正相柱  

液相色谱柱的色谱柱再生

液相色谱柱的色谱柱再生   液相柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降,需要定期进行彻底清洗和再生。  1、反相柱  分别用甲醇:水=90:10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次

色谱柱填料整体柱

整体柱整体柱又称整体固定相、棒柱、连续床等,是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构,可根据需要对整体材料的表面作相应的衍生化,是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质。通过控制聚合条件来得到具有理想孔径分布的整体柱。整体柱中的空间由聚合物颗粒中的孔和颗粒间的缝隙组成,分离在样品流经孔结

色谱柱与保护柱

一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理条件

色谱柱与保护柱

一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理条件

色谱柱与保护柱

  一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理

防雨淋测试仪

  产品详细:   本仪器可模拟雨从水平方向喷向垂直固定在不锈钢槽内的待测织物。试样背面紧贴着标准吸滤纸(测试前后需称重)。水柱中的水经标准喷头喷射形成雨,而水柱水量可由600mm(24英寸)以300mm(12英寸)的增量调至2400mm(96英寸)。   不可改装,可与新的降雨测试仪一起订购。

色谱试剂与色谱纯试剂的区别

  色谱试剂与色谱纯试剂是两个截然不同的概念,色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多,过程复杂,故又把色谱试剂分类成各种不同的色

色谱仪器及方法技巧

  常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。  柱子可以分为:加压,常压,减压。  压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的

色谱试剂与色谱纯试剂

色谱试剂与色谱纯试剂有什么不同色谱试剂与色谱纯试剂色谱试剂与色谱纯试剂是两个截然不同的概念,色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类

气相色谱柱维护和保养色谱柱

 在实验过程中经常遇到的情况:  ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。  ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。  ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。  ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰形异常的情况。  ·色谱峰形

气相色谱柱维护和保养色谱柱

气相色谱柱维护和保养色谱柱  在实验过程中经常遇到的情况:  ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。  ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。  ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。  ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰

分析色谱柱和制备色谱柱的区别

分析色谱柱和制备色谱柱的区别是什么目的不同。制备型的目的是利用色谱柱进行成分的分离,用来收集组分;\分析型的目的是分析,测定含量或杂质。

色谱柱种类及手性色谱柱介绍

色谱柱是色谱仪器中重要组成部分之一,它是分离不可缺少的一部分。因此不同的样品分类,用到不同的色谱柱,一般色谱柱可简单分为以下几类:   1.根据所有的担体材料分为三种:   (1)硅胶型:机械强度高,易制成小颗粒,理论塔板数高。   (2)聚合物型:在广泛的PH值范围内稳定。   (3)羟基磷灰石型

色谱柱冲洗的那些事儿(反相色谱柱)

衣服穿久了要洗,色谱柱用久了要冲,不过冲洗色谱柱可不像洗衣服那么简单,到底该怎么洗,还是有些门道的:第一个问题:用什么冲1.1:什么叫冲洗色谱柱通常,色谱柱冲洗就是把色谱柱上的脏东西和对色谱柱有损坏的东西冲出来,并且保存在合适的溶剂中;还有另一种情况,也可以算作冲洗的范畴,就是梯度方法间重新平衡色谱

反相色谱柱与正向色谱柱的区别

倒置或法线相位是基于相对于固定相位的移动相位的极性。如果流动相的极性强于固定相,则称为反相色谱;如果流动相的极性弱于固定相,则称为正相色谱。反相色谱流动相极性强,易携带极性分子,留下非极性分子。主要用于非极性样品的分离。常用的高压液相色谱就是这样,有些人喜欢说,反相液相色谱其实是一种意义,也就是说,

气相色谱柱维护和保养色谱柱

  气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。    一、在实验过程中经常遇到的问题:    新的色谱柱,直接上分析条件来

色谱柱反冲技术,色谱柱可以反冲吗?

液相色谱柱上基本都有->标志,表示流动相的流动方向,有的在色谱柱上印有“Nerver Lot Flow in the OppositeDirection”字样,翻译成“决不能反冲”的意思,色谱柱可以反冲吗、色谱柱能不能反冲的问题争议很大,但在我们工作中,用色谱柱反冲技术修复色谱柱收到柱效提高、柱效恢

色谱柱冲洗的那些事儿(反相色谱柱)

衣服穿久了要洗,色谱柱用久了要冲,不过冲洗色谱柱可不像洗衣服那么简单,到底该怎么洗,还是有些门道的:第一个问题:用什么冲1.1:什么叫冲洗色谱柱通常,色谱柱冲洗就是把色谱柱上的脏东西和对色谱柱有损坏的东西冲出来,并且保存在合适的溶剂中;还有另一种情况,也可以算作冲洗的范畴,就是梯度方法间重新平衡色谱

酮康唑洗剂的处方

碘碘化钾水10ml甘油适量制成

柱层析色谱法分离糖脂的方法介绍

柱层析色谱法近年来,柱层析色谱柱法是糖脂分离广泛采用的一种分离方法。例如Chia-Chung Hou等,以民间昭和草为原料,将乙酸乙酯萃取相,以氯仿.甲醇为洗脱剂,进行正向硅胶柱层析得到分馏物8,取分馏物8再次进行C18反相硅胶柱层析,以95%甲醇为洗脱剂,得到富含亚麻酸的甘油糖脂成分。柱层析色谱法

糖脂的柱层析色谱法分离方法介绍

  近年来,柱层析色谱柱法是糖脂分离广泛采用的一种分离方法。例如Chia-Chung Hou等,以民间昭和草为原料,将乙酸乙酯萃取相,以氯仿.甲醇为洗脱剂,进行正向硅胶柱层析得到分馏物8,取分馏物8再次进行C18反相硅胶柱层析,以95%甲醇为洗脱剂,得到富含亚麻酸的甘油糖脂成分。  柱层析色谱法虽然

详解离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程

离子色谱仪的离子色谱是色谱法的一个分支,离子色谱法(IC)是利用被分离物质在离子交换树脂(固定相)上交换能力的不同,从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。   阴阳离子的交换方程可以表示为:   阴离子交换:R+Y-+X-=R+X-+Y-   阳离子交换:R-Y++X+=R-X

色谱柱柱效如何检测

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

色谱柱柱效如何检测

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

色谱柱柱效如何检测

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5