有机合成民工呕心沥血总结的过柱子经验

由于部分新手刚接触过柱,需要系统地了解过柱的方法技巧,我把一个从事多年化学工作,有丰富实验经验的先生的过柱经验转载过来,希望对大家有用。(看了请及时回帖,谢谢~~) 常说的过柱应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。 一:柱子可以分为:加压,常压,减压 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解 的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了......阅读全文

凝胶渗透色谱仪的分离原理与通常使用的柱层析的区别

凝胶渗透色谱仪的分离原理与通常使用的柱层析的区别主要是:通常柱层析是利用填料、样品和淋洗剂之间极性的差别来达到分离目的,而凝胶层析仪则是利用化合物中各组分分子大小不同而淋出顺序先后也不同而达到分离目的的,淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用;对于净化含脂肪、色素较多的样品具有明显的优势。

柱层析的装柱方法

装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂

TLC柱层析过柱的技巧

过柱的技巧柱层析按过柱时的压力可以分为: 加压, 常压, 减压。压力可以增加淋洗剂的流动速度, 减少产品收集的时间, 但是会减低柱子的塔板数。 所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的, 但是时间也最长, 例如一些天然化合物的分离,有时一个柱子过几个月也有可能。减压柱能够减少硅胶的使用量,但是由于

高压液相色谱淋洗剂

高压液相色谱淋洗剂高压液相色谱淋洗剂又称流动相或洗脱剂,是高压液相色谱分析中必不可少的试剂,其作用有两个,一是携带样品前进,二是给分析样品提供一个分配相,进而调节选择性,达到混合样品的分离。高压液相色谱法根据固定相的类型和分离原理可分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法、离子交换色谱法、凝胶渗透色谱法、

高压液相色谱淋洗剂

 高压液相色谱淋洗剂高压液相色谱淋洗剂又称流动相或洗脱剂,是高压液相色谱分析中必不可少的试剂,其作用有两个,一是携带样品前进,二是给分析样品提供一个分配相,进而调节选择性,达到混合样品的分离。高压液相色谱法根据固定相的类型和分离原理可分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法、离子交换色谱法、凝胶渗透色谱法

柱层析技术的装柱方法

装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂

关于柱层析的装柱方法介绍

  装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。  湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压

​-柱层析技术的装柱方法介绍

装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂

柱层析的装柱和上样方法

装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂

土壤中残留量检测方法

样本用丙酮提取,过氧乙酸氧化,弗罗里硅土(Florisil)柱层析净化,气相色谱法(FPD)测定。          1.主要仪器及设备     气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD,硫滤光片)     粉碎机     振荡器      旋转蒸发器     玻璃层析柱:18cm(长)×1.5cm(内

什么是柱层析色谱法?

柱层析技术(Column chromatography) 又称柱色谱技术,主要原理是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。

高压液相色谱淋洗剂的作用

高压液相色谱淋洗剂高压液相色谱淋洗剂又称流动相或洗脱剂,是高压液相色谱分析中必不可少的试剂,其作用有两个,一是携带样品前进,二是给分析样品提供一个分配相,进而调节选择性,达到混合样品的分离。

柱层析的基本操作过程

柱层析的基本操作过程:主要包括常压分离、减压分离和加压分离 3种模式。常压分离是最简单的分离模式方便、简单 ,但是洗脱时间长。减压分离尽管能节省填料的使用量 ,但是由于大量的空气通过填料会使溶剂挥发 ,并且有时在柱子外面会有水汽凝结 ,以及有些易分解的化合物也难以得到 ,而且还必须同时使用水泵或真空

柱层析的装柱方法和常见问题

装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂

柱层析分离净化法的相关信息介绍

  柱层析法又称色层法或色谱法, 分离原理是根据物质在固定相上的吸附能力不同而进行分离,一般情况下极性大的物质易被固定相吸附,极性小的物质不易被固定相吸附,柱层析过程即是吸附、 解吸、 再吸附和再解吸的过程。柱层析中硅胶作为固定相对复杂有机化合物的分离具有较高的效率,因而在生物油柱层析分离中主要应用

层析柱原理和使用方法

柱层析技术(Columnchromatography)又称柱色谱技术,主要原理是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相

酮康唑洗剂

性状本品为黏稠液体。鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。溶剂二氯甲烷-甲醇(1:1)供试品溶液取本品适量,加溶剂制成每1ml中含酮康唑2mg的溶液。对照品溶液取酮康唑对照品适量,加溶剂制成每1ml中含2mg的溶液。色谱条件采用硅胶GFs4薄层板,以乙酸乙酯正己烷甲醇-水浓氨溶液(40:40:

液相色谱法术语概念洗脱淋洗剂

洗脱淋洗剂( eluant)在柱液相色谱法中用作流动相的液体。

高压液相色谱淋洗剂的相关介绍

  高压液相色谱淋洗剂又称流动相或洗脱剂,是高压液相色谱分析中必不可少的试剂,其作用有两个,一是携带样品前进,二是给分析样品提供一个分配相,进而调节选择性,达到混合样品的分离。高压液相色谱法根据固定相的类型和分离原理可分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法、离子交换色谱法、凝胶渗透色谱法、亲和色谱法等几

关于柱层析分离净化法的层析技术介绍

  层析技术又称色谱技术、 色层技术, 该技术可用于定性、 定量和纯化某些物质, 具有分辨率高、 灵敏度高、 选择性好的特点, 在各学科领域广泛应用。层析法的种类很多, 但其原理一致, 即都是利用混合物各组分的理化性质( 吸附力、 分子形状大小、 极性、 亲和力、 分配系数等) 的差异,使各组分以不

TLC中上样差别

上样上样也有干法和湿法之分:干法(也称硅胶制沙)就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。(我一般喜欢用这种方法,除非不能用)湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以

气相色谱仪分析苹果和土壤中硫丹残留的方法及原理

苹果和土壤中硫丹残留分析气相色谱仪技术指标:            温    控                                      检测器FID 控温范围:室温上7℃~400℃(增量0.1℃)        检测限:≤5×10-12g/s(正十六烷) 程升阶数:三阶

柱层析的基本操作过程

柱层析的基本操作过程:主要包括常压分离、减压分离和加压分离 3种模式。常压分离是最简单的分离模式方便、简单 ,但是洗脱时间长。减压分离尽管能节省填料的使用量 ,但是由于大量的空气通过填料会使溶剂挥发 ,并且有时在柱子外面会有水汽凝结 ,以及有些易分解的化合物也难以得到 ,而且还必须同时使用水泵或真空

柱色谱和色谱柱的区别

简单的说色谱柱是一种硬件,而柱色谱则是一种技术,柱色谱法,又称层析法,是一种以分配平衡为机理的分配方法。柱色谱概念:      柱色谱是在一根玻璃管或金属管中进行的色谱技术,将吸附剂填充到管中而使之成为柱状,这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法,称为吸附柱色谱。这种方法可以用来

柱层析色谱技术种类及原理是什么

  一、 吸附层析  1、 吸附柱层析  吸附柱层析是以固体吸附剂为固定相,以有机溶剂或缓冲液为流动相构成柱的一种层析方法。  2、 薄层层析  薄层层析是以涂布于玻板或涤纶片等载体上的基质为固定相,以液体为流动相的一种层析方法。这种层析方法是把吸附剂等物质涂布于载体上形成薄层,然后按纸层析操作进行

C18液相色谱柱色谱柱液相色谱柱

分析型到制备型一套完整的填料体系,目前可提供的填料键合相有C18、C4、C8、SI、NH2、CN、Phenyl、Diol以及手性填料TBB和 DMB。孔径有60A、100A和300A三种,满足不同条件的分析。填料粒径可以提供3.5um、5um、7um、10um、13um和16um六种。可谓品

色谱柱

引言色谱柱是HPLC分离过程的核心。一支稳定、高效的色谱柱对建立普适性强、重现性好的方法是必不可少的。不同供应商的色谱柱,甚至来源相同、认为完全一样的色谱柱之间,可能也会存在很大差异,尤其是不同的色谱柱在塔板数、谱峰的对称性、保留值、峰间距以及使用寿命方面会有所不同,而这些不同对建立理想的HPLC方

柱色谱

一、液-固色谱原理 液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。 当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。 由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相

柱色谱

一、液-固色谱原理液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相间分配

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,