【Tips】色谱柱使用前的注意事项

色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理: a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制:液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 c、流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降,延长液体泵的使用寿......阅读全文

反相液相色谱柱样品前处理

反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合

反相液相色谱柱样品前处理

反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合

反相液相色谱柱样品前处理

反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合

反相液相色谱柱样品前处理

反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合

色谱柱的流动相

1、在进行样品检测前,至少使用20倍柱体积流动相使色谱柱充分平衡。流动相一定要使用色谱级别的溶剂。如使用水相的缓冲液应当天配制以保持新鲜避免细菌产生。2、流动相使用前需用微孔滤膜过滤,消除流动相中颗粒对色谱系统和色谱柱的损坏。缓冲液与其他流动相混合后应重新过滤避免溶解度变化造成产生新的沉淀。不应使用

流动相色谱柱怎么使用?

1、在进行样品检测前,至少使用20倍柱体积流动相使色谱柱充分平衡。流动相一定要使用色谱级别的溶剂。如使用水相的缓冲液应当天配制以保持新鲜避免细菌产生。2、流动相使用前需用微孔滤膜过滤,消除流动相中颗粒对色谱系统和色谱柱的损坏。缓冲液与其他流动相混合后应重新过滤避免溶解度变化造成产生新的沉淀。不应使用

气相色谱的前处理和液相色谱前处理的区别

气相色谱的前处理和液相色谱前处理的区别简单的说,气质联用仪是将气相色谱作为样品分离工具,质谱作为检测器。而单一的气谱是需要检测器如FID,TIC等等。气质联用其实就是在气相色谱仪后面加上了质谱议,然后把气相的检测器去掉,将质谱作为检测器。这样不但能将各个物质分离开来,还能通过质谱鉴别物质的种类。另外

液相色谱柱流动相的流速的选择

  因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1mL/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8mL/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方

气相色谱样品前处理

  为了扩大气相色谱法的适用范围,提高检测灵敏度,有些样品在注入色谱柱前需要作适当的前处理。常用的样品前处理技术有顶空法、衍生化法、裂解法、吸附管法等,下面简要介绍应用较多的顶空法和衍生化法。  一、顶空分析法   对于有些固体或液体样品中的挥发性成分,可采用顶空技术进行试样的前处理。这种方法是将固

液相色谱样品和流动相的处理

样品和流动相的处理溶解的样品进样前用滤膜过滤,以除去不溶物。如果必要,需进行样品的预处理。流动相中如有不纯物质将影响柱效,所以溶剂尽量使用色谱级别的,至少是分析纯级别,流动相使用前用微孔薄膜过滤。在流动相的输液管前安装过滤器。过滤器定期用甲醇超声清洗,如果效果不好,可用10%的稀硝酸浸泡清洗。对于堵

离子色谱前处理钠柱,氢柱怎么活化

首先在开始使用系统以前检查柱子有否微生物生长,否则柱子会堵塞,柱压会升高到无法接受的水平。然后,不接检测器,正向安装色谱柱,使用纯甲醇以0.6ml/min流速冲洗约10倍柱体积。 再连接检测器,用纯甲醇以0.6ml/min流速冲洗约20倍柱体积。

简述hplc级流动相使用前如何处理

  一、基质(担体)  HPLC填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。无机物基质主要是硅胶和氧化铝。无机物基质刚性大,在溶剂中不容易膨胀。有机聚合物基质主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小、易压缩,溶剂或溶质容易渗入有机基质中,导致填料颗粒膨胀,结果减少

高效液相色谱色谱柱的填料和流动相的组分

  应按各品种项下的规定,常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。  在用紫外吸收检

wook500液相色谱柱流动相的配制

液相色谱柱一般的液相色谱柱由柱管、柱头螺母、死堵、筛板、还有里面的填料组成。在液相系统中起着分离的作用,是液相色谱系统的核心部件之一。柱管材质有玻璃、不锈钢、铝铜、peek以及内衬光滑的聚合材料的其他材质。一般细粒度的填料采用匀浆填充法装柱,先将填料调成匀浆,在高压泵作用下,快速将其压入装有洗脱液的

wook500液相色谱柱流动相的配制

  wook500液相色谱柱一般的液相色谱柱由柱管、柱头螺母、死堵、筛板、还有里面的填料组成。在液相系统中起着分离的作用,是液相色谱系统的核心部件之一。柱管材质有玻璃、不锈钢、铝铜、peek以及内衬光滑的聚合材料的其他材质。一般细粒度的填料采用匀浆填充法装柱,先将填料调成匀浆,在高压泵作用下,快速将

液相色谱柱流动相的使用注意事项

  (1)由于甲醇廉价,对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。  (2)对于正相柱推荐使用沸程为30-60 ℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相,没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧),去离子水及双蒸水中含有酚类杂质,有可能影响分析结果。  (3)含水流动相最好

离子色谱前处理柱使用方法

  IC中,前处理小柱使用方法  C18 40μm 去除疏水性化合物,不适合 pH 过高 或过低的样品液  RP 柱 40μm 去除疏水性化合物尤其是不饱和化 合物和芳香化合物,适用 PH 范围 0-14.0  a 活化:依次用注射器将 5 mL 甲醇,10 mL 超纯 水过柱,活化,然后放置 10

气相色谱柱填充柱的预处理及处理

一、柱管材质及预处理1.玻璃管柱及其预处理玻璃管柱具有化学惰性好、制备的柱子柱效高等优点,缺点是脆弱易破碎,虽然玻璃柱的应用没有不锈钢柱普及,但被认为是一般分析应用中最好的制柱材料。玻璃管柱还能观察柱子的填充情况,以及使用过程中柱内填充和固定相的变化情况。如果柱子在使用过程中出现部分填料变色,色谱峰

高效液相色谱色谱柱的填料和流动相的组分介绍

  应按各品种项下的规定,常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。  在用紫外吸收检

高效液相色谱柱前保护柱具体怎么用

使用时应该用对应的保护柱,如C18柱用C18的保护柱。第一次使用时先冲洗干净保护柱,再连接到柱子上。保护柱的填料和柱子一样,所以也有一定的分离作用,但是会增加死体积。保护柱一般不会损坏柱子,柱子损坏先看是不是你使用不当造成的,例如C18柱不宜用PH大于7的流动相和纯水系流动相。

高效液相色谱柱前保护柱具体怎么用

使用时应该用对应的保护柱,如C18柱用C18的保护柱。第一次使用时先冲洗干净保护柱,再连接到柱子上。保护柱的填料和柱子一样,所以也有一定的分离作用,但是会增加死体积。保护柱一般不会损坏柱子,柱子损坏先看是不是你使用不当造成的,例如C18柱不宜用PH大于7的流动相和纯水系流动相。

气相色谱柱的柱前压多少比较合适

柱前压一般不能随便设置。因为你做完了样,别人还要重现嘛,写分析方法容易被别人理解呀。所以一般来说,如果选择是恒压的话就选0.05mpa或0.1mpa,而选择恒流的话,就要选择1ml/

高效液相色谱柱前保护柱具体怎么用

提高液相色谱柱效的方法有:改进柱填料、改变色谱条件(温度和流速)等。主要还是改进柱子本身的方法最为主要,不过这个色谱柱生产商考虑的肯定更多,我做QC的就不用管那么多了。另外,如果柱效下降,保存之后换下来放置一段时间也可以恢复一部分柱效。

气相色谱柱的柱前压多少比较合适

柱前压一般不能随便设置。因为你做完了样,别人还要重现嘛,写分析方法容易被别人理解呀。所以一般来说,如果选择是恒压的话就选0.05mpa或0.1mpa,而选择恒流的话,就要选择1ml/

气相色谱柱的柱前压多少比较合适

柱前压一般不能随便设置。因为你做完了样,别人还要重现嘛,写分析方法容易被别人理解呀。所以一般来说,如果选择是恒压的话就选0.05mpa或0.1mpa,而选择恒流的话,就要选择1ml/

气相色谱柱的柱前压多少比较合适

柱前压一般不能随便设置。因为你做完了样,别人还要重现嘛,写分析方法容易被别人理解呀。所以一般来说,如果选择是恒压的话就选0.05mpa或0.1mpa,而选择恒流的话,就要选择1ml/

液相色谱柱的再生处理

色谱柱使用久了,会出现分离度降低,理论塔板数降低等柱效降低的现象,适当处理能使柱效恢复。但不是所有柱子都能倒冲的,最好问问生产商。不了解的话,还是按下面的方法处理一下试试。         常规处理:硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱每一次用完后用低流速长时间的二氯甲烷或正己烷等溶剂冲洗;键合相硅胶色谱

液相色谱柱的再生处理

液相色谱柱的再生处理色谱柱使用久了,会出现分离度降低,理论塔板数降低等柱效降低的现象,适当处理能使柱效恢复。但不是所有柱子都能倒冲的,zui好问问生产商。不了解的话,还是按下面的方法处理一下试试。常规处理:硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱每一次用完后用低流速长时间的二氯甲烷或正己烷等溶剂冲洗;键合相硅

流动相pH小于2,注意色谱柱选择哦!

例如中性化合物在反相色谱系统的保留与流动相pH无关;酸性化合物在pH 趋于酸性(pH变小,尤其低于化合物的pka 值)时会因状态趋于中性而增加保留;而碱性化合物在流动相pH 趋于碱性(pH 变大,尤其高于化合物的pka 值)时会因状态趋于中性而增加保留。 但是各位小伙伴知道吗,如果调节流动相的pH过

液相色谱仪流动相脱气处理方法

液相色谱仪是一种灵敏性和精度相当高的检测分析仪器,流动相作为带动待测样品组分在检测系统中向前移动的载体,而贯穿于色谱仪的整个检测流路,因此,对于流动相溶液的选择和处理有着较高的要求。最常用的流动相主要有乙腈-水溶液和甲醇-水溶液。一般,在将购买的或是自己配置的流动相溶液输入液相色谱仪之前,必不可少的