固相萃取仪在检测食品中三聚氰胺的应用

三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,水溶液显弱碱性,能溶于甲醇、乙酸等,微溶于水和乙醇,不溶于乙醚、苯等,而且在传统C-18柱上保留很 差。利用此特性,人们普遍采用离子对试剂液相色谱法和液质联用方法进行检测。但由于食品基质复杂,使得样品的处理甚关键。我们采用三酸提取,固相萃取小柱 净化,辅以固相萃取仪操作,建立一套快速、准确、重现性良好的样品外理方法。 1.主要仪器与试剂:Agilent HP1100高效液相色谱仪、配四元梯度泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器、固相萃取仪、超声波清洗器、离心机、固相萃取小柱:OASIS MCX,6mL,500mg。三聚氰胺标准品,纯度99%。 2.样品处理 提取:准确称取经粉碎混匀后样品5.0g,加入50mL 1%三氯乙酸溶液及2 mL 2%乙酸铅溶液,混匀后超声提取30min,高速离心后取上清液待净化。 净化:将固相......阅读全文

快速检测三聚氰胺方法

三聚氰胺的快速检测三聚氰胺简称三胺、氰脲酰胺,是一种用途广泛的具有氮杂环结构的有机化工原料,因其结构中还有多个氨基氮, 而目前对蛋白的定量主要依靠凯式定氮,因而三聚氰胺被一些不法商贩添加到蛋白中以提高蛋白检测中氮的含量。2007年3月美国发生的猫狗宠物非正常死亡事 件以及最近国内的奶粉事件都是由此造

固相萃取

固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。

固相萃取

•固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配,即在固相(吸附剂)和液相(溶剂)之间的分配。•固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团,以及被分析物与液相之间的分子作用力。•洗脱模式有两种:一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强,因而被保留,洗脱时采用对目标化合物亲和力更强

检测食品中的三聚氰胺方法总汇

目前检测三聚氰胺的方法很多,HPLC,液质和气质联用是较常用的方法。方法包括:GC-MS,Spectra-Quad线检测,超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法,反相高效液相色谱法,高效液相色谱-二极管阵列法,高效液相色谱法(HPLC),高效液相色谱-四极杆质谱联用,固相萃取与高效液相色谱联用,液相色谱串

液相色谱串联质谱法分析食品中三聚氰胺

  建立了液相色谱 -串联质谱(LC  -MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法, 并将其与美  国食品药品监督管理局(US FDA)公布的气相色谱  -质谱(GC  -MS)和液相色谱(LC)方法进行了对比,结果发现LC  -MS/MS的方法, 前处理过程简单, 是一种高灵敏度、高选择性的分

固相萃取萃取过程

萃取过程:步骤一:预处理萃取柱. 在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。 反相类型硅胶和非性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶 剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂 使用在甲醇 之前。这些溶剂通常是

固相萃取萃取时间

萃取时间主要是指达到或接近平衡所需要的操作时间。影响萃取时间的主要因素有萃取头的选择、分配系数、样品的扩散系数、顶空体积、样品萃取的温度等。萃取开始时萃取头固定相中物质浓度增加得很快,接近平衡时速度极其缓慢,因此一般的萃取过程不必达到完全平衡,因为平衡之前萃取头涂层中吸附的物质量与其最终浓度就已存在

固相萃取固相萃取仪的维护知识

固相萃取仪的维护知识:  1、请把本机放置在水平的实验台上或通风橱内使用,请勿让本机接近热源,不要让物品遮盖正面板和底板的通风孔;  2、请保持环境的整洁,灰尘过多、高温高湿环境会影响本机使用寿命;  3、油脂、非极性溶剂等可能对仪器造成损害,应避免其接触;  4、清洁本机前,请从交流电源插座上拔下

固相萃取技术​固相萃取技术简要过程

固相萃取技术简要过程1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;3.用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。

固相萃取与固相微萃取的区别

   固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。 

固相微萃取和固相萃取的区别

固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。固相萃取

固相萃取与固相微萃取的区别

  固相萃取(SPE)有三个重要的过程:首先,样品通过吸附床,样品中的分析物被固体吸附剂完全萃取出来;其次,使用一种溶剂将干扰组分从吸附剂中洗脱下来;最后,使用另一种溶剂将分析物从吸附剂上洗脱下来,得到的溶液再进行蒸发、浓缩等。固相微萃取(SPME)是利用平衡萃取和选择性吸附的原理将分析物从样品体系

固相微萃取和固相萃取的区别

固相微萃取和固相萃取的工作原理区别固相萃取技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取

安谱:三聚氰胺标准品以及检测用混合型阳离子交换萃取柱

对于三鹿奶粉的三聚氰胺事件,上海安谱科学仪器有限公司可以提供检测三聚氰胺的整套耗材,其中有三聚氰胺标准品(三聚氰胺标准品,5G ,280.00), 三聚氰胺高纯试剂(进口,99%以上纯度,50G/瓶),另还有庚烷磺酸钠等,以及Anpelclean MCX混合型阳离子交换萃取柱等用于三聚氰胺的检测:

液质,气质联用检测三聚氰胺

1、超高效液相色谱2电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺饲料样品经1%三氯乙酸2二甲基亚砜提取,Wa te rs O as is MCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10~5 000μg / kg时,线性关系良好( r >

分析化学提取净化之(一)氮吹仪,固相萃取仪的使用

另一方面也必将推动分析化学的继续发展。三聚氰胺(Melamine),是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,重要的氮杂环有机化工原料。目前,三聚氰胺被认为毒性轻微。但动物长期摄人三聚氰胺会造成zhengzhi、泌尿系统的损害,膀胱、肾部结石,并可进一步诱发膀胱癌。对于原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的测定,国际

三聚氰胺检测仪介绍

可直接定量或定性检测乳品中三聚氰胺,仪器预留其他项目检测程序和端口,根据日后需求可方便的自主增加检测项目,升级为兽药残留、抗生素、黄曲霉毒素、动物疫病等检测仪。 仪器特点: 1、超大7英寸全彩触摸屏,全中文显示,图标化触摸式操作,简单方便; 2、96孔可视化布板,借助PC软件可实现单

熊猫乳品三聚氰胺超标被查

熊猫乳品三聚氰胺超标被查 3名犯罪嫌疑人被起诉     市质监局前天发布通报表示,上海熊猫乳品有限公司因涉嫌生产销售三聚氰胺超过国家标准的乳制品,已被依法进行了查处。市公安部门已将宁夏熊猫乳品有限公司涉嫌销售有毒有害食品案及相关嫌疑人移送宁夏公安部门处理。   市质监局前天发布通报表示,上海熊猫乳品

三聚氰胺重现-凸显监管乏力

  日前,湖北襄樊市工商部门紧急要求排查湖北远山乳业生产的有毒乳酸玉米奶。检测结果表明,这批乳酸玉米奶每公斤含了4.8毫克三聚氰胺,含量严重超标。  三聚氰胺很可怕,更可怕的是,我们不知道三聚氰胺何时、何地出没,因为它总是出其不意地抛头露面,湖北这起三聚氰胺风波即是如此。就在人们渐渐

乳制品中三聚氰胺检测

乳制品中三聚氰胺检测国标解读1. 三聚氰胺的检测方法a) 非国家标准方法:酶标仪法、试剂盒法(这两个方法都存在灵敏度低、假阳性率高的问题,结果不被认可)b) 国标方法:i. GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》,这一标准共有三个方法,分别为高效液相色谱法、气相色谱-质谱

“三聚氰胺”击倒食品免检制度

16日,国家质检总局公布婴幼儿奶粉三聚氰胺含量专项检查阶段性结果,22个厂家69批次产品检出含量不同的三聚氰胺,令人触目惊心。在这份“黑名单”中,三鹿、伊利、蒙牛等几大知名企业所产奶粉竟都是“国家免检”产品。免检并非问题食品的原罪,但在这场信任危机中,国家免检制度已经受到了空前质疑。有关专家认为,在

三聚氰胺没发现会致癌

据新华社电 针对媒体关心的三聚氰胺的毒性问题,昨日,卫生部部长陈竺在国新办新闻发布会上说,三聚氰胺是一种低毒的化工原料,主要是对泌尿系统有影响。迄今还未发现对人类诱发肿瘤的情况。国务院有关部门负责人前日也曾表示,没有发现对人类有致癌作用。 奥运奶制品未见三聚氰胺 在国务院新闻办昨日举行的新闻发布

固相萃取全自动固相萃取仪的分类

1、按用途可分为:小体积样品全自动固相萃取仪和大体积样品全自动固相萃取仪小体积样品指食品、药品、血液等样体,体积量一般在50ml以下;而大体样品主要指水样,一般是200ml量以上。市面上现有的全自动固相萃取仪也是通过样品量的体积不同而设计。2、按原理分可分为柱萃取和膜萃取全自动固相萃取仪膜萃取主要为

固相萃取与固相微萃取应用之原理

一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而

SPE-RRLC法测定奶制品中的三聚氰胺

图1.  浓度与峰面积的回归曲线。 本方法采用SampliQSCX固相萃取小柱、亚二微米的ZORBAXSBC8RRHT反相色谱柱、离子对色谱法,快速分析了奶粉与液态奶中的三聚氰胺。分析方法采用反相色谱方法,色谱柱来源丰富,仪器配置简单,方法简便易行,可作为常规三聚氰胺筛查方法使用。分

同时测定三聚氰胺和三聚氰酸(一)

本文通过LC-MS和戴安公司的混合基质柱WAX-1,对宠物食品和生物样品中的三聚氰胺和三聚氰酸进行了有效的检测,取得了理想的实验结果。 由于宠物食品被三聚氰胺和三聚氰酸污染,当三聚氰胺和三聚氰酸同时存在时会形成一种不溶结晶物,这种物质可能影响到肾脏功能,最近的研究发现很多宠物的死亡和健康问题是由

同时测定三聚氰胺和三聚氰酸(二)

通过几个色谱因子的综合考虑可以为方法优化提供更大的适应性,并能控制三聚氰酸的保留时间,大概在6~15min的范围。 图3.  流动相的总离子强度对保留时间的影响。 质谱检测优化 质谱检测的优化和色谱的优化相结合。图4是最优化分离度、灵敏度和高通量方法的校准标准色谱图。 图

三聚氰胺(分析)检测专用配置表

鉴于某些食品中掺含三聚氰胺的事实,以及就奶粉、谷朊粉、大米蛋白、玉米蛋白及大豆蛋白的筛查而提议的国标及美国 FDA 方法,南京科捷分析研究所新推出一种可测定三聚氰胺及其相关化合物的分析仪。三聚氰胺(分析)检测专用配置表型号名称配置数量四元低压梯度液相色谱仪LC-100+P100四元低压梯度泵(0.0

固相萃取土壤萃取技术

在《土壤有机污染物前处理技术大全》中提到,“一般使用有机溶剂对样品进行提取的操作才叫‘萃取’”。其实传统意义上的萃取,其定义是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中,我们又称之为“溶剂萃取”或者“液液萃取”。在“萃取”中,有一个关键的概