原子荧光测Hg消解问题

测汞问题:不知道大家用什么方法消解水中的汞。对于饮用水或者比较洁净的水涡一般都是加点盐酸直接测定,我不敢消解,我觉得消解过程中加入了酸和一些试剂更容易污染。不知道这样是不是可以。 2、分析汞时用什么方法消解水样:有的标准说是用高锰酸钾和硫酸,不知道大家觉得怎么样,我觉得这个不太好,经常遇到空白比样品还高的情况。还有一个方法就是用硝酸和重铬酸钾消解,据说也是一个国标方法,不过我没找到,但是我也发现空白比样品还高。我用的玻璃器皿都用硝酸浸泡了,用蒸馏水反复洗刷,然后一个瓶子加入超纯水,一个加入污水,同时加入相同量的优级纯的硝酸和重铬酸钾溶液,在电路上六十度消解,然后测量,空白竟然比样品高,反复多次都是。不知道为什么。 3、测硒问题。看过两个版本的预还原方法,一个是用硫脲和抗坏血酸,一个是用6mol/L的盐酸,我发现两种方法得出的结果差异很大。不知道那个方法好。 水样直接和标样一样配置测定,稍微脏一点的用KBr和KBO3和盐酸羟胺。尽......阅读全文

原子荧光测Hg消解问题

测汞问题:不知道大家用什么方法消解水中的汞。对于饮用水或者比较洁净的水涡一般都是加点盐酸直接测定,我不敢消解,我觉得消解过程中加入了酸和一些试剂更容易污染。不知道这样是不是可以。 2、分析汞时用什么方法消解水样:有的标准说是用高锰酸钾和硫酸,不知道大家觉得怎么样,我觉得这个不太好,经常遇到空白比样品

原子荧光Hg标样问题

天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理? 1. 如果样品中汞含量极低,接近检出限,出现这种情况也有可能。 2. 说明样品浓度很低,或者空白被污染。 3. 此外,样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。 4

原子荧光Hg灯调节问题

As和Se灯不用调,光斑就在中间(下次用时),而Hg灯每次都要调!(有时做样中间也要调).为什么?单单因为Hg不稳,还是Hg坏了 1. 汞灯的光斑较砷灯要小很多,且汞灯灵敏度很高。有偏差会对实验影响很大。 2. 汞灯因为工艺和别的元素灯不一样,是单阴极灯且阳极发光,它的发光极金属容易加热变形,导致部

原子荧光hg曲线配制问题

问:我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的.还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点.后来配置1ppm还是不行.不知道怎么回事.还有荧光老是负值怎么回事 (仪器北京吉天AFS9230的荧光) 答:检查下看元素灯是否打开,光电系统是否

原子荧光Hg标样保存问题

平时大家配汞的标样是怎么保存的,有效期多久? 1. 汞储备液浓度100mg/L,加入重铬酸钾冰箱4摄氏度可以保存6个月,汞标准使用液时间较短,因为器皿对汞有吸附作用,汞标准使用液最好现用现配。 2. 汞的保存要加重铬酸钾,而且保存浓度要高些,否则容易损失。 3. 一般来说,5%的硝酸加0.05%的重

使用原子荧光测汞用什么方法消解

消解的方法有很多种,这需要根据样品的不同而改变。比如土壤样品中的汞,一般会采用硝酸-高锰酸钾消解或是沸水浴消解,而对于化妆品、食品等有机物中的汞一般会用到消解罐,为的是防治汞蒸气的逸出。给你一个用sk-乐析检测茶叶中的汞的消解过程吧,你可以对比一下。1.湿法消解准确称取粉碎的茶叶样品0.5 g (精

原子荧光Hg标准溶液

汞Hg汞储备液浓度(0.01mg/L),优级纯的盐酸,去离子水(电阻率≥10M欧姆)序号浓盐酸(ml)汞储备液浓度(0.01mg/L)体积ml定容体积ml溶液浓度ug/LStd0201000Std1211000.1Std2221000.2Std3241000.4Std4281000.8Std5210

原子荧光Hg的前处理办法

平时做的样品是地下水、河水、污水,前处理方法是100ML加入3mlKMnO4、1ml硫酸电热板上煮沸5min。用盐酸羟胺还原至无色,用原子荧光不点火来做,空白都很大,比水样还大,不知哪位有好的Hg的前处理办法? 1. 你的这些水样用硫酸+溴酸钾溴化钾氧化更好些,处理好后加重铬酸钾保护检测更好。空白太

原子荧光测有几个问题探讨

我用原子荧光测汞,有几个问题请教。 1.我将样品处理后放在容量瓶中,可不可以不加重铬酸钾,只加酸,这样能储存多久? 2.如果加重铬酸钾,对重铬酸钾的浓度有什么要求,是不是加入到水样中,只要是黄色而不是绿色就可以。 3.是不是重铬酸钾的浓度太高了,在测定中会导致延迟出峰。 4.我用高锰酸钾和硫酸保存未

原子荧光测汞,标准曲线法问题

原子荧光测汞,标准曲线法,可我的标准曲线测完后,荧光值标准空白最高32,其他的标准溶液都是负值,压根就没有出现标准曲线 1. 检查有没有点火成功,还原剂及样品中的酸度是否合适,元素灯是否对应,灯电流,负高压是否在规定值 2. 看看灯最亮的时候是否与信号采集同步 3. 信号出不来的原因很多,首先需要

原子荧光仪测汞标空白高达上千是怎么回事

用原子荧光法测汞元素时,因为汞自身不稳定所以对原子荧光光度计的RSD值要求很高,你可以在其他仪器重做实验。如果结果还是不理想,就需要考虑是不是你在前处理上了问题或是样品受污染。还有就是汞的记忆效应很大,这也是原子荧光光谱法通病。影响Hg测定的因素太多,在使用SK-2003A原子荧光光谱仪时请你注意以

原子荧光仪测汞标空白高达上千是怎么回事

用原子荧光法测汞元素时,因为汞自身不稳定所以对原子荧光光度计的RSD值要求很高,你可以在其他仪器重做实验。如果结果还是不理想,就需要考虑是不是你在前处理上了问题或是样品受污染。还有就是汞的记忆效应很大,这也是原子荧光光谱法通病。影响Hg测定的因素太多,在使用SK-2003A原子荧光光谱仪时请你注意以

Se,As,HG空白的值谈论-原子荧光

问: 我做Se时的空白在90左右,而做汞和砷空白就到了600左右,差好大啊,这个值是否合理啊,多少是可以接受的范围啊,谢谢;那么空白高得原因怎么样来排查啊。 答: 除了汞的空白在300左右,其余的元素灯大约在100左右;调节负高压和灯电流能降低荧光值。一般负高压降低20V荧光值降低一倍;另:空白确

As、Hg-。As连标准曲线问题探讨

我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg 。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。 存在问题: 1、 100ug/ml(100ppm)的As,保存了一年会不会有问题?同样保存了一年的铅(5%硝酸,塑料瓶,冰箱冷藏)浓度基本不变。 2、 液封的水干了,对仪器和结果有什么

原子荧光法测重金属消解水样的方法

原子荧光法测重金属消解水样的方法 答:测定汞砷,取50ml具塞比色管取水样5-10ml,加入1:1王水5ml,沸水浴2h,期间每隔半小时晃动一次,取出冷却,加入10%硫脲和10%抗坏血酸5ml,使用0.5%重铬酸钾(2%盐酸)定容至25ml,上机检测。 重铬酸钾是要加的,否则汞损失很大,另外,水

原子荧光测砷时空白信号的问题

前几次测砷时空白信号一般为10左右,内控信号为40多,昨天同样的方法测定时,空白降为2,内控将为8,而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样,重新配了试剂,又测,还是这个结果,电阻丝是新换的,空心阴极灯用的很久了,有两个,都试了,结果一样。 1. 还原剂是否新配,浓度多少。可点着火 2.

测汞回收率非常低的问题

最近开始用原子荧光,测汞的时候标线很好,都能达到3个九,但是回收率非常低,最高也只能做到60%,是不是前处理有问题?请达人帮看一下! 样品是油脂类,微波消解,5ml硝酸,2ml过氧化氢。消解液透明微黄。直接定容到25ml上机。曾经也试过赶酸,回收率也不见起色。不是说汞的回收率很容易做高吗?为什么我的

想精通“原子荧光光谱法”?-这些点必看!

原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。 它是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。 虽然原子荧光法有很多优点,比

【经验分享】ICPMS使用的常见问题及解决办法

  ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪,可以用于物质试样中一个或者多个元素的定性、半定量和定量分析,能测定周期表中90%的元素,特别是对金属元素分析擅长,他和ICP-OES、AAS是化学元素分析的常用的三种仪器,其中ICP-MS的检测限低,标准偏差为2-4%,每个元素的测定时间仅为10s,非常

AFS分析化学

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快速消解法测COD

快速消解法经典的标准方法是回流2h 法,人们为提高分析速度,提出各种快速分析方法。主要有两种方法:一是提高消解反应体系中氧化剂浓度,增加硫酸酸度,提高反应温度,增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。国内方法以GB/T14420—1993《锅炉用水和冷却用水分析方法化学需氧量的测定重铬酸钾快速法》及

原子荧光光谱法-同时测定食盐中砷、锑和汞的含量

  原子荧光光谱法 同时测定食盐中砷、锑和汞的含量   本文应用3通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑和汞元素的含量,并对方法进行了验证。实验结果表明:参考国标方法,用微波消解食盐样品,同测砷、锑、铋和汞四种元素,方法检出限为As 0.0004μg/g,Sb 0.0005μg/g,Bi 0

ICPMS电感耦合等离子体质谱仪实用指南

  ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪,可以用于物质试样中一个或者多个元素的定性、半定量和定量分析;能测定周期表中90%的元素,特别是对金属元素分析擅长,他和ICP-OES、AAS是化学元素分析的常用的三种仪器,其中ICP-MS的检测限低,可以达到PPT(10的负12次方)级。

ICPMS实用指南

  ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪,可以用于物质试样中一个或者多个元素的定性、半定量和定量分析;能测定周期表中90%的元素,特别是对金属元素分析最擅长,他和ICP-OES、AAS是化学元素分析的常用的三种仪器,其中ICP-MS的检测限最低,可以达到PPT(10的负12次方)级。标准偏差为2

电感耦合等离子体质谱仪操作使用

电感耦合等离子体质谱仪,可以用于物质试样中一个或者多个元素的定性、半定量和定量分析;能测定周期表中90%的元素,特别是对金属元素分析擅长,他和ICP-OES、AAS是化学元素分析的常用的三种仪器,其中ICP-MS的检测限低,可以达到PPT(10的负12次方)级。标准偏差为2-4%,每个元素的测定时间

ICPMS仪器分析操作常见问题

  ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪,可以用于物质试样中一个或者多个元素的定性、半定量和定量分析;能测定周期表中90%的元素,特别是对金属元素分析擅长,他和ICP-OES、AAS是化学元素分析的常用的三种仪器,其中ICP-MS的检测限低,可以达到PPT(10的负12次方)级。标准偏差为2-4

ICPMS电感耦合等离子体质谱仪操作指南

  ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪,可以用于物质试样中一个或者多个元素的定性、半定量和定量分析;能测定周期表中90%的元素,特别是对金属元素分析最擅长,他和ICP-OES、AAS是化学元素分析的常用的三种仪器,其中ICP-MS的检测限最低,可以达到PPT(10的负12次方)级。标准偏差为2

ICPMS仪器分析操作使用的常见问题

ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪,能够用于物质试样中一个或许多个元素的定性、半定量和定量剖析;能测定周期表中90%的元素,特别是对金属元素剖析擅长,他和ICP-OES、AAS是化学元素剖析的常用的三种仪器,其间ICP-MS的检测限低,能够到达PPT(10的负12次方)级。规范偏差为2-4%,

ICPMS实验分析实用指南

  ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪,可以用于物质试样中一个或者多个元素的定性、半定量和定量分析;能测定周期表中90%的元素,特别是对金属元素分析擅长,他和ICP-OES、AAS是化学元素分析的常用的三种仪器,其中ICP-MS的检测限低,可以达到PPT(10的负12次方)级。

ICPMS实用指南

  ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪,可以用于物质试样中一个或者多个元素的定性、半定量和定量分析;能测定周期表中90%的元素,特别是对金属元素分析最擅长,他和ICP-OES、AAS是化学元素分析的常用的三种仪器,其中ICP-MS的检测限最低,可以达到PPT(10的负12次方)级。标准偏差为2