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气相色谱载气流速的测定

载气流速是决定气相色谱分离的重要原因之一。当载气流速低时,样品的扩散比较严重,柱效较低;当流速太高时,样品的传质阻力项较大,柱效也较低,当流速处于H-u曲线zui低点位置时,理论塔板高度zui小,柱效zui高,此时的流速称为zui佳线性流速;通常为加快分离速度,选用的流速比zui佳流速稍高,常用的流速范围每分钟在10~100mL之间。 气相色谱法能否很好地完成所给定物质对的分离,主要取决于色谱峰间的相对距离及色谱峰的扩宽程度,前者与固定相的选择有关,后者是柱子的设计情况及其操作条件的结果,与柱效有关。柱效能指标用理论塔板数n表示,而将每一塔板数对应的柱长用H表示,称为理论塔板高度。在色谱系统中,下列因素将影响理论塔板数:(1)进样系统,包括气化室的体积、温度、以及进样时的速度和进样量;(2)检测器的池体积;(3)柱子的性能。柱子的性能对柱效的影响,可以用板高方程表示: 式中u是流动相的平均线......阅读全文

气相色谱知识点

  一、气相色谱原理  色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配,其中的一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用

气相色谱词条

  1色谱法 chromatography 又称色层法、层析法,是一种对混合物进行分离、分析的方法。1903年俄国植物学家茨威特在分离植物色素时,得到了各种不同颜色的谱带,故得名色谱法。以后此法虽逐渐应用于无色物质的分离,但“色谱”一词仍被人们沿用至今。色谱法的原理是基于混合物中各组分在两

实验猿的苦恼你别猜!记住这些,你是真正的分析实验员

  分离分析法导论  1 色谱分析法 :  色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。  2 色谱法的分离原理 :  当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸

长知识哦,实验员逃不过的104个问题!

  实验室人员经常为实验检测方法分类而头疼,掌握了这104条你就可以熟练成为一名实验经理人啦!  1 色谱分析法 :  色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。

液固吸附色谱仪简介 (一)

第三节 气相毛细管柱色谱仪进样系统 气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比,具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点,特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比,有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细,一般液膜厚度只有几微米,固定液只能以毫克计,一

【气相色谱特辑五】载气控制

进行气相色谱分析时要使用作为流动相的载气和用于检测器的燃气和助燃气。 1.载气 氮气、氦气、氢气、氩气都可用作气相色谱的流动相,常称作载气。 常用载气的性质见表1。 表1常用载气物性表 注:1.密度在0℃测定;黏度在20℃测定;热导率在100℃测定。 2.IP=

气相色谱仪进样系统

在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的

气相色谱仪进样系统(六)

(6)密封盖:顶空样品瓶的密封盖由金属盖和密封垫组成。1)金属盖:金属盖有可多次使用的螺旋盖和一次性使用的压盖。目前多采用一次性使用的铝质压盖。2)密封垫:密封垫主要采用硅橡胶、氟橡胶和丁基橡胶材质。①硅橡胶垫:耐高温性能好。②氟橡胶垫:惰性好。为防止密封垫对样品组分的吸附,目前多用聚四氟乙烯密封垫

吹扫捕集(动态顶空)法的原理特点和应用

吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析

液固吸附色谱仪简介 (三)

五、大口径毛细管柱直接进样系统:大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱(0.53mm)具有和常规毛细管柱(<0.32mm)同样的惰性,但柱容量比常规毛细管柱大的多,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此,对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构

气相色谱法的分析方法

气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;

几种气相检测器分别适用于哪些化合物?你知道吗?

  如何选择合适的检测器?在气相色谱分析中,利用被分离的样品各组分的特征,由检测器按各组分的物理或化学特性来决定的各物理量,转换成相应的电信号,通过电子仪器进行测定。   目前,可以用于气相色谱仪的检测器已有二十多种,其中常用的有热导检测 器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)

气相色谱仪顶空进样概述(三)

5、定量分析技术:原则上讲,气相色谱所用的定量方法包括归一化法、内标法和外标法均可用于气相色谱顶空进样分析。但由于气相色谱顶空进样分析主要用于液体或固体样品中挥发性组分的分析,故归一化法极少使用,除非样品为气体或可全部气化并用气相色谱分析。外标法和内标法共同的问题是基质效应。在外标法中,用于测定校正

液固吸附色谱仪简介 (四)

八、动态顶空进样:气相毛细管柱色谱仪动态顶空进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相毛细管柱色谱仪进行分析。这种技术又称吹扫捕集进样或连续气相萃取进样。

气质联用法测定纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的含量

  乙二醇乙醚醋酸酯(2-ethoxy-ethanoacetate,2EEA),也称乙氧基乙基乙酸醋,主要用于金属、家具喷漆的溶剂,刷涂漆用溶剂,可用作保护性涂料、染料、树脂、皮革、油墨的溶剂,与其他化合物配合用作皮革粘合剂,还可作为氰基丙烯酸酯胶粘剂生产的中间体,当残留了乙二醇乙醚醋酸酯的氰基丙烯

气相色谱仪分析塑料复合膜、袋溶剂残留

方案优势       由于色谱技术具有快速、正确、高效的特点,故得到广泛地应用。近几年来的有关报道,反映了我国气相色谱理论研究和气相色谱应用取得了很大成就。在塑料软包装行业,因为公众对食品包装溶剂残留的要求越来越高,色谱技术已成为行业广泛使用分析检测手段之一。

气相色谱法(gaschromatography)概述

  用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类﹕固定相是固体的﹐称为气固色谱法﹔固定相是液体的则称为气液色谱法。  简史20世纪30年代﹐P.舒夫坦和A.尤肯发展了气固色谱法。P.C.特纳﹑S.克拉桑﹑E.克里默接踵于后。气液色谱法则是A.T.詹姆斯和马丁﹐A.J.P.提出的

气相色谱仪操作和肌醇含量测定

  对一个混合试样成功地分离,是气相色谱仪操作分析的前提和基础。而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。主要涉及以下几个方面:   气相色谱仪操作和肌醇含量测定   1.载气对柱效的影响:   载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数Dm(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组

气相色谱江湖系列之一——源起和各部件细解

  在分析化学的工作中,大多数被分析物需要分离后才能检测;分离技术中以色谱技术最为成熟;而色谱技术中,气相色谱(GC)和液相色谱(LC)是最重要的两个技术,前者针对挥发性、沸点较低、热稳定性物质;后者针对非挥发性、高沸点、热不稳定性物质。  以气体为

【气相色谱特辑七】分离操作

在气相色谱分析中,我们总希望在较短的时间内,用较短的柱子达到满意的分析结果,为此,在进行分析时,需要选择适当的操作条件。此时应考虑如下两个问题。 第一柱子对各组分的选择性要好,即能将复杂样品中的各组分分离开。从色谱图上看,各组分色谱峰之间的距离要大,而选择性的好坏与固定相的性质、柱温等因素有关。

教你如何提高色谱柱柱效

  色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。那么,如何有效地提高色谱柱的柱效呢?   在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔

色谱柱柱效下降会出现什么情况

  色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。那么,如何有效地提高色谱柱的柱效呢?  在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,

如何提高HPLC柱效?

要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 以下介绍了几种国际上流行的测量和计算柱效值的方法。 1、提高液相色谱柱柱效的方法要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 (1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。 (2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之

室内空气中总挥发性有机物的气相色谱检测方法(一)

GB/T18883《室内空气质量标准》与GB50325《民用建筑工程室内环境污染控制规范》对总挥发性有机化合物(total volatile organic compounds,TVOC)的定义有所不同,对应的分析方法也不同(分别对应K.1、K.2)。目前国内应用较多的除了上述两个标准

基于气相色谱技术在食品检测中的应用研究

  摘要:随着人们生活水平的提高,如何提高食品质量,减少食物中有害物质残留,保障食品的质量与安全是当前食品生产及加工行业的重要任务。完善食品的安全检测体系,加强食品安全检测技术水平迫在眉睫。气相色谱技术因具有操作快速、简便、准确及分离效果好等优点,成为食品安全检测十分重要的检测技术之一。本文就对气相

【气相色谱特辑六】程序升温

对于沸点分布范围宽的多组分混合物,使用恒柱温气相色谱法分析,其低沸点组分会很快流出,峰形窄且易重叠,而高沸点组分则流出很慢,且峰形扁平且拖尾,因此分析结果既不利于定量测定,又拖延了分析时间。若使用程序升温气相色谱法,使色谱柱温度从低温(如50℃)开始,按一定升温速率(如5~10℃/min)升温,柱温

用气相色谱法鉴定分析聚合物、共聚物和混合物的方法 2

其他作者曾应用反相气相色谱法来绘制190~250℃下含聚苯乙烯和高碳烷烃(达正三十碳烷)体系的相图。通过假设Flory—Huggins参数与组成无关来计算聚苯乙烯一烷烃体系的Gibbs自由混合能(A21)。相同的合作者报导了在250~280℃下用毛细管反相气相色谱法来测定尼龙一6中已内酰胺的扩

气相色谱法检测常见问题以及注意事项汇总

气相色谱法检测常见注意事项汇总!核心提示:气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。本文汇总了一些气相色谱法检测的常见注意事项。气相色谱的分离机制

保留时间有波动怎么破?3招搞定

保留时间是气相色谱法的常用术语,是指被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,当提到保留时间、死时间、调整保留时间时,你是否清楚?当涉及液相、气相中保留时间波动时,你又是否明白? 首先,什么是保留时间、死时间和调整保留时间? 1 保留时间(T): 从进样开始到某个组分的

色谱分析法的工作原理

色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。 吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分