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测定动物源性食品中激素残留量实验——HPLCMS／MS法

实验材料动物组织试剂、试剂盒乙酸钠-乙酸缓冲溶液β-葡萄糖酸苷酶-硫酸酯酶溶液甲醇正己烷水饱和乙酸乙酯仪器、耗材离心管HLB固相萃取柱液相色谱条件色谱柱实验步骤1. 前处理 称取10 g样品，准确加入内标溶液（13C-己烯雌酚、13C-睾酮、13C-雌二醇）（20 ng/mL）0.5 mL，加入10 mL pH5.2的乙酸钠-乙酸缓冲溶液，匀浆后，再加入β-葡萄糖酸苷酶-硫酸酯酶溶液10 uL，于（37±1）℃振荡酶解过夜。取出冷却后，加入36 mL甲醇振荡提取30 min，转入离心管2000 g离心10 min。上清液中加入40 mL正己烷提取两次，弃去正己烷层。水-甲醇层中加入0.5 mL正丙醇，50 ℃旋转蒸发去掉甲醇。 HLB固相萃取柱（6 mL， 500 mg）用6 mL甲醇、6 mL水活化。将旋转蒸发后溶液中加入50 mL水，以2～3 mL/min的速度过柱，用6 mL水洗潘后，萃取柱......阅读全文